GB 23200.44-2016 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法.pdf

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GB
中华人民共和国国家标准
GB23200.442016
代替SN0353-1995
食品安全国家标准
粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残
留量的检测方法
National food safety standards
Determination of carbon disulfide carbon tetrachloride
and ethylene dibromide residues in cereals
2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
中华人民共和国农业部
夋布
国家食品药品监督管理总局
GB23200.44-2016
前
本标准代替SN035595《出口粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量检验方法》
本标准与SN0355-95相比,主要变化如下
标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;
一标准名称中“出口粮谷”改为“粮谷”;
一标准范围中増加“其它食品可参照执行
本标准所代替标准的历次版本发布情况为
-SN0353-95。
GB23200.44-2016
食品安全国家标准
粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法
范围
本标准规定了粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量检验的制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于玉米中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检验,其它食品可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注目期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验卒用水规格和试验方法
3原理
试样在蒸馏提取器中与异辛烷和硫酸溶液加热共沸。二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷与异辛烷、
水蒸气一起蒸出,经冷却,在蒸馏提取器的收集管中将异辛烷提取液与水分离。提取液经脱水后定容。
用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
4.1试剂
蒸馏水:用前煮沸20min,冷却备用。取300ml蒸馏水置于蒸馏提取器(见下图)的烧瓶内,
加入15ml异辛烷,按提取步骤(7.1)操作。在规定的色谱条件下,取异辛烷提取液1ul进行色谱测定,
应无异辛烷以外的色谐峰。
1.1.2异辛烷(CH1s):分析纯,在与测定相同的色谱条件下,进样1ul进行色谱测定,应无异辛烷
以外的色谱峰
注:异辛烷的纯化:在1000m1烧瓶内加入500m1异辛烷,再加入金属钠片5-10g,接上磨?泠凝器,回流6-8h,然后用
全玻璃蒸馏器蒸馏,收集97.5-99.5℃之间的馏分
1.3无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯,650℃灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中
4.1.4浓硫酸(IH2SO4):分析纯
4.1.5硫酸水溶液:10%(V/"V)。
1.1.6二硫化碳(CS2):分析纯(d201.263)
4.1.7四氯化碳(CCl4):分析纯(d21.594
1.1.8二溴乙烷(C2H4Br2):分析纯(d22.177
4.2标准溶液配制
标准储备液:准确地分别量取二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷的适当体积,并用其密度进行重量
计算,用异辛烷分别配成浓度各为1.00mgy/m1的标准贮各溶液。
4.2.2标准工作溶液
根据需要,将标准贮备液用异辛烷定量稀释配成如下浓度(表1)的混合标准工作液。
表1标工作液
ug/ml
序
3
二硫化碳
0.2
0.04
四氯化碳
0.8
0.4
C、2
0.04
0.008
二澳乙烷
0.4
。1
0.03
GB23200.
冷改
や
PMI
蒸提取器
5仪器和设备
相色谱仪:配有电子俘获检测器。
5.2蒸馏提取器(见图
5.3微量注射器:10u1或5ul
5.4容量瓶:25m1。
5.5无水硫酸钠柱:筒形漏斗,22am(内径)内装5cm高的无水硫酸钠(4.3)。
5.6电热套:调温型,500ml,200w。
5.7全玻璃系统蒸馏装置。
5.8分析天平:感量0.01g和0.000g
6试样制备与保存
6.1试样制备
将所取样品,取样部位按GB2763附录A执行,用分样器或四分法缩分?Ikg,全部磨碎并通过20
目筛,混匀,均分成炳份,立即装入清洁容器内,密封,标明标记。
6.2试样保存
GB23200.44-2016
将试样在0℃以下保存。
注:①缩分样品时,操作尽量要快,以防止熏蒸剂的散失。
在制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化
7分析步骤
7.1提取
从蒸馏提取器的接收管与气体吸收阱的连接口处向接收管加入硫酸水溶液(10%,V/∥V)至回流口。连
接好冷凝器和气体吸收阱,从冷凝器上口向气体吸收阱加人5mL的异辛烷。通入冷却水。快速称取混
匀的试样50.0g(精确至0.g)置于烧瓶内,连接好烧瓶和提取器。从烧瓶的加液口加入12mL异辛烷和
300m1硫酸水溶液(10%,V/V)。关闭加液口并用少量巯酸水溶液(10%,V/V)封住加液口。用电热套米
烧瓶加热,使异辛烷提取液缓缓蒸出,直个异辛烷提取液基本蒸出后,继续加热蒸馏5min左右。停止
加热,使烧瓶降混。将接收管内的水层从下口放出,然后使异辛烷提取液通过无水硫酸钠小柱,收集于
5m.容量瓶中。从冷凝器上口,用约7m.异辛烷分数次冲洗冷凝器、气体吸收阱、接收管和无水硫
酸钠柱,沈液并入容量瓶中,用异辛烷定容,供气相色谱测定。
7.2测定
7.2.1气相色谱参考条件
a)色谱柱:玻璃柱,1.6mX3.2mn(内径),填充物为25%(m/m)DC-200涂于 Chromosorb W
AW-DMCS(60-80日)。
b)色谱柱温度:75C
c)进样口温度:150C。
d)检测器温度:150C
e)氮气,纯度≥99.9%,25m[./min
7.2.2色谱测定
根据样液巾二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷含量情況,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液
和样液中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等
体积参插进样测定。在上述色谱条件下,二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷的保留时间分别为1.7min,
min,8.min。
7.3空白实验
除不加试样外,按上述操作步驟进行
结果计算和表述
用色谱数据处理机或按公式(2)计算
X
は(2)
式中:X一试样中二硫化碳或四氯化碳或二溴乙烷残留量,mg/kg;
hー样液中二硫化碳或四氯化碳或二溴乙烷的峰高,mm
。一标崔工作液中二硫化碳或四氯化碳或二溴乙烷峰高,mm
c一标准工作溶液中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷的浓度,ug/mL;
样液最终定容体积
M一称取的试样量,g<