GBT 8120-1987 高纯正庚烷和异辛烷纯度测定法 (毛细管色谱法).pdf

中华人民共和国国家标准
高纯正庚烷和异辛烷纯度测定法
UDC65.546.
S43.06
(毛细管色谱法)
GB8120-87
High-pur ity n-heptame and is octal
Deter m ination of purity-
Capillary gas chromatography
本方法适用于分析高纯正庚烷和异辛烷(2,2,4-三甲基戊烷),其纯度大于99.5%(体积)。
正庚烷和异辛烷是测定燃朴油辛烷值的主要标准油。本方法也可检测浓度小于0.61%的烃类杂质组分。
方法概要
试样注人长50米,内径0,25毫米涂有OV-101的弹性石英毛細管色谱柱中,试样在載气携带下经
过柱子,并被分离成单个组分,每个组分从柱后馏出,进人氢火焰离子化检测器检测,色谱峰记录在
数据处理器上。以环己烷作内标,测得各烃类杂质组分的体积百分数后,用差减法得到正庚烷和异辛
烷的纯度。
2仪器与材料
2.1仪器
2.1.1色谐仪:色谱仪应具有可安装毛细管柱、分流及尾吹装置,并附有氢火焰离子化检测器
F!D)、放大器及数据处理系统。仪器的灵敏度,对于0.1%(体积)环己烷/正庚烷的浓度,环
已烷色谱峰的峰高在记录纸上.应有满量程的十分之
2.12微量注射器:1,0和50微升。
2.1.3移液管:20毫升。
容量瓶:50毫升
2.1.5毛细管柱:弹性石英毛细管柱,长50米,内径0.25毫米,或能达到相同效果的其他毛细管
柱
2.2材料
普通空气、氢气及高纯氮。
3试剂
3.1二氯甲烷:分析纯。
.2环己烷!纯度大于995%(体积)用作内标。
3.3固定液;OV-101。
色谱柱的制备和色谱搡作条件
4.1用静态法制备的弹性石英毛细管色谱柱,内壁涂渍OV-101固定液,经280℃老化8小时后的
色谱柱即可用于测定分离度。
2.分离度的计算:在选定的色谱条件下,分离环己烷和正庚烷。其分离度(R)见图1,必須
优于10。R按式(1)计算:
中国石油化工总公司1987-05-12批准
1988-08-01实施
GB8120-87
R=2(d1-d2〉/(Y:+Y2)
式中:d1ー正庚烷保留时间,秒
d2-环己烷保留时间,秒;
Y1正庚烷色谱峰在基线上的峰宽,秒
2一-环己垸色谱峰在基线上的峰宽,秒。
4.3色谱操作条件:所选择的色谱操作参数见表1。
dr
(d1-d2
例:R
(10.65-8.65)
进样
图1OV-101色谱柱分离度
正庚烷
环己烷
表1色谱操作参数
柱长,米
載气
压力,帕
1。4×10
柱内径,毫米
氮气
柱温,℃
线速,厘米/秒
燃气
压力,帕
1,4×10
检测器温度,℃
氢气
流量,毫升/分
30
助燃气
压力,帕
1×10
汽化室温度,℃
流量,毫升/分
500
进样景,微升
0.15~0.20
尾吹气氯气流量,毫升/分
分流比
200:1
纸速
厘米/分
GB8120-87
5内标配制
把15~20毫升标准燃料油(正庚烷或异辛烷)放在预先称重的50毫升容量瓶中,称重。再用50微
升的注射器取50微升环己烷加人装有正庚烷(或异辛烷)的容量瓶中,再称重。用正庚烷(或异辛烷)
稀释到刻度,称重。配样时称准至0.002克。由环己烷、正庚烷(或异辛烷)的重量和密度按式(2)
计算内标环己烷体积百分数至0.001。在20℃下,环已烷、正庚烷、异辛烷的密度分别为0.776,0.638
和0.6919克/厘米3。
内标环己烷体积百分数s按式(2)计算:
1,W2
100
式中:1一环己烷重量,克;
2一正庚烷(或异辛烷)重量,克
p1环己烷密度,克/厘米3
p2正庚烷(或异辛烷)密度,克/厘米3。
6试验步骤
6.1按4.3操作参数调节色谱操作条件,待条件稳定后,注人试样0,15~0.20微升。
6.2在正庚烷、异辛烷试样中存在的各种烃类杂质组分,可在相同的色谱条件进行色谱分析,以
相对保留时间定性。附录A、B是标准正庚烷和异辛烷色谱分析的典型色谱图。
表2是在40℃下各种烃类组分在涂有OV-101的弹性石英毛细管色谱柱上相对保留时间(正庚烷
=1.00)
表3是正庚烷和异辛烷中常见的主要杂质组分。
7计算
7.1由数据处理系统得到内标和各杂质峰的峰面积,其结果以体积百分数计算。
7.2每个烃类杂质组分体积百分数V:按式(8)计算:
ys XPA
AxS:(100-/)×100
式中:Vs一-内标环己烷体积百分数,%
R;所测定杂质组分的峰面积
PAs一内标环己烷的峰面积
S;-所测定组分每单位体积中相对于环己烷的响应值。
7.3表4是各种轻烃组分每单位体积相对于环己烷在FID上的响应值。
7.4加和各杂质组分的体积百分数,然后用差减法计算出正庚烷和异辛烷的体积百分浓度。