色谱法测定异辛烷烃组成和其软件计算方法的探讨.pdf

色谱法测定异辛烷烃组成和其软件计算方法的探讨
曹金峰(宁波海越新材料有限公司,浙江宁波318003)
摘要:本文介绍了用色谱法分析我公司异辛烷产品中烃类组成并按组成用PONA软件计算出辛烷值,该方法在仪器参数、峰定位、
辛烷值计算等方面的摸索过程中,用GC-MS、辛烷値杺数据进行比照分析验证了测定结果准确性和可靠性,在3年的实际应用表明
该方法的准确度和可靠性均能满足要求。
关键词:色谱;异辛烷;烃类组成;计算辛烷值
油品升级换代是治理大气シ染的重要予段,硫酸接触法高(2000元/次),分析时间长(3小时),费人力(1人3小时紧
生产的异辛烷广品只有烷值高、低硫、不舍稀烃和芳烃特点,机器操作分析),生产部『刂提出要快速、准确忙烷値分析,化验
是油品升级优良产品“?。如何准确、快速测定异辛烷产品烃类室考虑用PONA软仲输入异辛烷色谱法组成计算出研究法辛
组成和辛烷值·自是烷肱化汕品生产企业高度关注的重要课烷值”,经过1个月计算法辛烷值与研究法辛烷值好照,误差能
题。我们为了配合生产在井车前已制定了分析方法2,实际严格控制在0.4以内,误差小于国家标7,于是烷值机每
分析过程中对仪器参数、峰定位、辛烷值计算进一步掼索23周分析2次异辛烷馏出研究法辛烷值,毎天用计算法分析2
1.1?,2014年年底己成熱并应川至今,效果较好,现将该方法次帝烷値,这样既快速、准备、节省成木。
介绍如下:
2色谱法分析异辛烷烃类成和计算辛烷值数据
1色谐法测定异辛烷烃类组成和PONA软件计算可靠性验证
辛烷值分析方法形成的经过
2.1色谱法分析异辛烷烃类组成可靠性验证
我公而昇辛烷产品组份为C3-C1,比汽油组分少。
2015年4月我们将我公异辛烷产品送美国力可(上海)
2012年9月从困外T艺设计参数得知主要组分是224TMC5、公可用全に维气相色谱飞行时间质谱联用系统( GCXGC
234TMC5、233TMC5,一.者之和65%左右。「ど要求主要分析 TODMS)进行对照分析分析。 GCXGC TOPMS分析条件
以上这3个组分。丁是我们与相关色谱厂家沟通,设计州石脑为:检测器:. ECO Pegasus4 D TOIIMS;采集频率:100
油中単体烃组成测定法(毛细管气相色譜法)SII/T0714 spectra/sc;采集质量数范団:35to350u;传输线温度:
2002方法分析,用安捷伦7890A气相色谱仪,配16位自动液240℃;离子源温度:250℃检测器电压:1350 Volts;气
体进样器2套,双通道50m×0.2mm×0.5 um IP上PONA2相色谱: Agilent7890B;色谱柱1:DB- Petro,100mx
根色谱柱,双FTI)检测器进行分析,PONA软件·套。2014年0.25mmID,0.50 u m film thickncss;色谱ギ柱:2:Rtx
2刀开车前期色谱仪调试期间,初定90分钟分析完。后经国外200,2.0mx0.15mmID,0.15 u m film thickness:色谱柱
异辛烷分析々家现场查看色譜图分离效果很好,対50米PONA1炉温:35℃for3min,to180Cat2て/min, hold for15
柱子分离效果F常满意,C。及以上.全部合包C,大家达成?min.;色谱柱2炉温:40Cfor3min,to185てat2℃/
致共训认,色谐条件确定如下
min, hold forl5min.;调制器补偿参数:15℃;调制周期:
色谱柱升温程序:初始温度35℃,初温停留时门10mnin;3sec;进样∏度: Split200:lat250℃.;进样:0.4uI
阶升温速率0.5℃/min,保持0min;二阶升温速率10て/载气: Ttcliun,1.0ml./min. constant flow
in,保持10min;三阶升温速率10て/min,保持8min。进样
美国力可 GCXGC TOMVIS型分析测试定出含量在
器温度250℃,分流比200:1。样出?1ul。检测器类型IFID,温0.03%以上的组分共50个,与我公山用色譜分析定性H组分名
度250℃,燃气氢气(35ml./min),助燃气空气(350ml/min),称、数量一致。中含量在4%以上的7个组分含量(nC4、iC5、
补偿气氮气(~30mL/min)。載气类型:氮气,平均线速23DMC4.224TMC5、24DMC6、234TMC5、23TMC5)与我公
14.78cm/s,35℃C。
分析基不吻合。我公山分析异辛烷产品烃组成定性、定显
接下来按SH/T0714-2002中イ脑汕组分典型保留特性果准俯可靠。
对峰进行定性,但石油组分我公司异烷组分差別较大,2.2PNA软件按色谱分析异辛烷组分计算研究法辛烷值可
执行标谁SH/"T0714-2002不妥,我们改成GB/T8120-1987靠性验证
高纯正灰烷和异午烷纯度测定法(细管色谱法)制定方法比
从2014年7月1日至31日我们每天对照PONA软件计算
较妥当。将你流出的色谱峰的保留指数与已知的保留指数进法辛烷伯和关国 W aukesha生产的CFRF1/F2型辛烷值机分
行対照,并結合标准谱图以鉴刿每个色谱峰。川校正?子归?析统一样品研究法率炕値,确认误差都控制在0.4以内后丌始
化法进行定量,色谱方法完全建立。
采信计算法辛烷伯数括,近3年来炳者误差基本上都在0.3以
为了進确测定异辛烷产品我公可购置一台美国内,其中统计2017年1月至5月计算法辛烷值和辛烷值机测定
Waukesha4:产的CIRI1/12型汽油≯烷值机(联合法)
硏究法辛烷值測定结误差在⊥0.1范龃内,计算法结粜准确
以分析异辛烷产品研究法和马达法辛烷值。们该仪器分析成本可靠。
万方数据
2017年9月化ュ149