SN 0353-1995 出口粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量检验方法.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN0353-95
出口粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷
残留量检验方法
Method for the determination of carbon disulfide
carbon tetrachloride and ethylene
dibromide residues in cereals for export
1995-05-29发布
1995-11-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口粮谷中二疏化碳、四氯化碳、二溴乙烷
残留量检验方法
SN035395
Method for the determination of carbon disulfide
carbon tetrachloride and ethylene
dibromide residues in cereals for export
1主题内容与适用范
本标准规定了出口粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定
方法。
本标准适用于出口玉米中二硫化碳、四氣化碳、二溴乙烷残留量的检验
2抽和制样
2.1检验批
每批数量产地不超过200t,口岸不得超过500t。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2抽样数量
2.2.1袋装商品
校式(1)计算抽样袋数。
√N………1)
式中:a一抽样袋数;
全批袋数
注:a值取整数,小数部分向前进位为整数
2.2.2散积商品:
粮堆高度不超过2m。按粮堆面积划区设点。以50m2为一个取样区,每区设中心及四角(距边线
m处)5个点。每增加一个取样区,增设3个点。
2.3抽样工具
2-3-1金属单管取样器:全长55cm(包括手柄),直径2.5cm,沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。
2.3.2金属双套管取样器:长度1m(包括手柄),直径2.5cm。
2.3.3取样铲。
3.4分样板。
2.3.5样品筒(袋):可密封。
2.3.6分样布或适用铺垫物。
2.4抽样方法
2.4.1袋装抽样
2.4.1.1倒包抽样:从堆垛的各部位随机抽取2.2.1规定的应抽样件数的10%(毎批一股不少于3
中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-05-29批准
1995-11-01实施
SN035395
包),将袋国缝线全部拆开,平置于分样布或其他洁净的铺垫物上,双手紧握袋底两角,提起约成45℃倾
角,倒拖1m以上,使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等,并查看袋内和袋间
品质是否均匀。确认情况正常后,用取样铲随机在各部位抽取样品,每袋抽取样品数量应基本一致,即将
样品倒入盛样器内。
2.4.1.2袋内抽样:按2.2.1规定的应抽样件数(扣除倒包抽样件数),在垛堆四周上、中、下各层以曲
线走向随机抽取,将取样器(2.3.1)管槽朝下,从毎袋一角依斜对角方向插入袋内,然后将管槽旋转朝
上,抽出取样器,立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1.1基本一致。
每批样品总量应不少于4kg
2.4.2散积抽样:按2.2.2规定的取样点,逐点将取样器(2.3.2)插入粮堆至相应深度抽取代表性样
品。从各点中抽取的样品量应基本一致。每批样品总量应不少于4kg。
2.4.3大样缩分
袋装样品:集中袋内和倒包抽样所取全部样品,倒于分样布上,用分样板按四分法缩分样品至不少
于2kg。加封后标明标记并及时送实验室。
散积样品:将抽取的全部样品倒在分样布上,以下按上述袋装样品方法进行。
2.5试样制备
将所取样品,用分样器或四分法缩分至1kg,全部磨碎并通过20目筛,混匀,均分成两份,立即装入
清洁容器内,密封,姀明标记。
2.6试样保存
将试样在0℃以下保存
注:①缩分样品时,操作尽量要快,以防止鼐蒸剂的散失。
②在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化
3测定方法
3.1方法提要
试样在蒸馏提取器中与异辛烷和硫酸溶液加热共沸。二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷与异辛烷、水蒸
气一起蒸出,经冷却,在蒸馏提取器的收集管中将异辛烷提取液与水分离。提取液经脱水后定容。用配
有电子俘获檢测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2试剂和材料
3.2.1蒸馏水:用前煮沸20min,冷却备用。取300mL蒸馏水置于蒸馏提取器(见下图)的烧瓶内,加
入15mL异辛烷(3.2.2),按提取步骤(3.4.1)操作。在规定的色谱条件下,取异辛烷提取液1pL进行
色谱测定,应无异辛烷以外的色谱峰。
SN035395
单位:mm
冷器
BZ21
气体阱
BZ?4
赞收
9 4
嗖流」
加液口
i
BZ!
烧
蒸馏提取器
3.2.2异辛烷:分析纯,在与测定相同的色谱条件下,进样1pL进行色谱测定,应无异辛烷以外的色谱
注:异辛烷的纯化:在1000mL烧瓶内加入50mlL异辛烷,再加入金属納片5~10g,接上磨口冷凝器,回流6~
8h,然后用全玻璃蒸馏器蒸馏,收集97.5~9.5℃之间的馏分
3.2.3无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中
3.2.4浓硫酸:分析纯。
3.2.5硫酸水溶液:10%(V/V)