GB 9018.2-1988 天青石矿石中钡含量的测定铬酸钡容量法.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC549.761.3
天肾石矿石中钡含量的測定
:543.06
B9018,2-88
铬酸钡容量法
Celestite ores-determination of barium content-barium
chromate volumetric method
主题内容与适用范
本标准规定了铬酸钡容量法测定天背石矿石中的钡含量。
本标准适用于氧化钡含量0.5%~10%的天青石矿石产品。
2引用标准
GB9018.1天青石矿石中锶和钙含量的测定EDTA容量法
3方法提要
试样经碳酸钠·氢氧化钠熔,使钡转化为碳酸钡,分离硫酸根等离子,沉淀用盐酸溶解,在pH
5.9的乙酸-乙酸钠溶液中重铬酸铵沉淀钡碘量法间接测定钡。铁锶的干扰加一定量BDTA消除。
4试剂和溶液
4.1无水碳酸钠(GB639一77)
4.2碳酸钠:5%溶液;
4.る碳酸钠洗液:1%溶液;
4.4氢氧化钠(GB629-81)
4.5过氧化钠
4.6三乙醇胺;1+4溶液;
4.7盐酸(GB622-77):1+1溶液;
4.8盐酸:1+4溶液
4.9盐酸:1+9溶液
4.10氨水(GB631-77):1+1溶液
4.11甲基红(HG3-958-76):0.1%乙溶液
4.12乙酸铵(GB1292-77):1%溶液
4.13乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401-78):5%溶液
4.14EDTA:2%溶液;
4.15硫氯酸铵(GB660一78):1%溶液
4.16重铬酸铵(GB656-77):10%溶液
4.17碘化钾(GB1272-77):20%溶液。贮于棕色瓶中
4.18淀粉:1%溶液。称取1g可溶性淀粉,溶解于100mL沸水中(使用时配制);
中华人民共和国化学工业部1988-03-21批准
1988-12-01实施
GB9018.2~88
4.19冰乙酸(GB676-78);
4.20无水乙酸钠(GB694--81)
4.21乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.9):称取164&无水乙酸钠(4.20)溶于水中,加7.5mL冰乙酸
(4.19),用水稀至1000mL,摇匀;
4,22重铬酸钾标准溶液:c(KCr,O,)=0.01000moV/L。称取0.49048在120℃烘至恒重的重铬
酸钾(基准试荆)置于250mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀秤至刻度,摇匀;
4.23硫代硫酸钠(NaS,O0」·5H1O)(GB637-77)
4,24碗代硫酸钠标准溶液:c(NaSO,?5H1O)=0.0]mol/L;
4.24.1配制:称取2.58碗代硫酸钠(4.23)溶于刚煮沸并冷却的蒸馏水中,加0.28无水碳酸钠
(4.1),用刚煮沸并冷却的蒸馏水稀释至1000mL,播匀,贮于棕色瓶中。放10d后过滤再进行标定
与使用。
4.24.2标定:吸取20.00mL络酸钾标准溶液(4,22)于250nL绕杯中,加6mL盐酸(4.7),加水稀
释至100mL,以下按分析步6.5条进行。
同时作空白试验。
4.24.3浓度的计算
硫代硫酸钠标准溶液的浓度(c)按式(1)计算:
……………く1
式中:,一滴定空白试验溶液消耗硫代酿钠标准溶液的体积
v一一吸取的重幣酸钾标准溶液的体积,mL
v--滴定时消耗硫代硫酸钠标溶液的体积,mL
重酸钾标准溶液的浓,mol/L.
5试
试样通过0.075mm筛(GB6003-85),于105~110℃烘至恒重,蛩于于燥器中冷却至室温
3分析步
6.1称取0.28试样(氧化钡含量大于5%时称取0.1g试样)(称准至0.0002g),于预先铺有38碳
酸钠(4,1)的银坩埚中,小心混匀,加少许过氧化钠(4.5),3g氢氧化纳(4.4),證上坩埚盖(留一缝隙)。
将坩埚置于马弗炉中,由低温慢慢升至500℃,停留10min,继续升至70~750℃,保持30min,取
出冷却。将坩埚于盛有100mL酸钠溶液(4.2)的250mL烧杯中,加15mL三乙醇胺(4.6),盖上
表面皿,在电热板上加热漫取(微沸1れ以上)。用水洗净坩埚〔必要时用2~3滴盐酸(4.9)溶解坩塌壁
上的残留物〕。
用致密湛纸过滤,用碳酸钠洗液(4.3)洗涤烧杯4~5次,洗沉淀12次以上(洗至无硫酸根
8.2漏斗盖上表面皿,用10mL盐酸(4.8)分次溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中,用热水〔含数滴盐酸
(4.8)〕洗净滤纸。用水希释溶液至100mL,加热意2~3min,赶尽二氧化碳。取下稍冷,加2滴硫氧
酸铵溶液(4.15),逐滴加入EDTA溶液(4.14)至赤红色消失,溶液呈淡黄色或无色
注:亦可从GB9018.1中5.2条制备的B溶中吸取100.0mL溶液(氧化合量大于5%,吸取50.00mL溶液)于
250mL烧杯中,以下按6.3~6.5条步进行。
6.3加2滴甲基红指示液(4.11),用氨水(4,10)调节溶液为黄色,再用盐酸(4.8)调至淡红色刚出现
(此时若有鞋酸析出,不影响测定)。加10mL乙酸-乙酸钠绥冲溶液(4.21),加热至70~-80℃,取下,
在不断搅拌下逐滴加5mL軍幣酸铵溶液(4.16),在继续搅拌下逐滴加7.0 ML EDTA溶液(4.13)(氧化
钡含量小于1%的试样加3,0 ML EDTA溶液)。将烧杯及内容物置于80~90℃水浴上保温2h,取下,