GBT 16484.5-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第5部分氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

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H14
中华人民共和国国家标准
GB/T16484.52009
代替GB/T16484.51996
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法
第5部分:氧化钡量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Chemical analysis methods of rare earth chloride
and light rare earth carbonate-
Part 5: Determination of barium oxide content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2009-10-30发布
2010-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
g/T16484.52009
前言
GB/T164842009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分:
一第1部分:氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法;
第2部分:氧化铕量的测定电感耦合等离子体质谱法;
第3部分:15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;
一第4部分:氧化钍量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法;
第5部分:氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;
第6部分:氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法;
第7部分:氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法
第8部分:氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法;
第9部分:氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法;
第10部分:氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法;
第11部分:氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法;
第12部分:硫酸根量的测定;
第13部分:氯化铵量的测定蒸馏-滴定法;
第14部分:磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法;
第15部分:碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法;
第16部分:氯化稀土中水不溶物量的测定重量法;
第17部分:碳酸稀土中水分量的测定;
第18部分:碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法;
一第20部分:氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定电感耦合等离子体质
谱法;
第21部分:氧化铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法;
第22部分:氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法;
第23部分:碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。
本部分为GB/T16484的第5部分
本部分代替GB/T16484.51996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定
氧化钡》
本部分与GB/T16484.51996相比,主要有如下变动:
采用电感耦合等离子体发射光谱法代替火焰原子吸收光谱法;
测定范围从0.40%~2.0%调整为0.10%~2.00%;
增加了精密度条款;
对标准文本进行了编辑性修改;
增加了质量保证和控制条款;
删除了原标准中的附加说明。
本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。
本部分负责起草单位:北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
GB/T16484.52009
本部分由北京有色金属研究总院起草。
本部分参加起草单位:山东淄博加华新材料资源有限公司。
本部分主要起草人:高新秀,李娜,佟玲。
本部分参加起草人:贾福玉。
本部分所替代标准的历次版本发布情况为:
B/T16484.51996
Ⅱ
GB/T16484.52009
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法
第5部分:氧化钡量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
1范围
GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钡量的测定方法
本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钡量的测定。测定范围:氧化钡0.10%~2.00%
2方法原理
试样用无水碳酸钠熔融、水浸取、过滤。滤渣用硝酸、高氯酸溶解。在稀硝酸介质中,直接以氩等离
子光源激发,进行光谱测定。
3试剂和材料
3.1无水碳酸钠。
3.2硝酸(p1.42g/mL)
3.3高氯酸(p1.67g/mL)
3.4硝酸(1+1)
3.5盐酸(1+1)
3.6碳酸钠溶液(20g/L)
3.7氯化钡溶液(250g/L)
3.8无水乙醇。
3.9钡标准溶液:称取1.4371g经110℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的基准碳酸钡,置于
100mL烧杯中,加20mL水,滴加盐酸(3.)至完全溶解,低温加热煮沸驱除二氧化碳,冷却至室温。
移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000g钡
3.10对硝基酚指示剂(1g/L)
3.11氩气(>99.99%)
4仪器
4.1电感耦合等离子体光谱仪,分辨率<0.006nm(200nm)
4.2光源:氩等离子体光源。
5试样
5.1氯化稀土试样的制备:将试样破碎,迅速置于称量瓶中,立即称量。
5.2碳酸轻稀土试样的制备:试样开封后立即称量
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样(5),精确至0.0001g
1
GB/T16484.52009
6.2测定次数
称取两份试料进行平行测定,取其平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4分析试液的制备
6.4.1将试料(6.1)置于预先盛有4g无水碳酸钠(3.1)的30mL镍坩埚中,覆盖4g无水碳酸钠
(3.1)。置于1000℃高温炉中熔融至流体状,摇匀继续熔融15min取出,冷却
6.4.2将坩埚(6.4.1)置于250mL烧杯中,加100mL水低温加热溶解,微沸数分钟,待熔块完全溶
解后用水洗出坩埚,再次煮沸后取下,冷却至室温。用定量滤纸过滤,用碳酸钠溶液(3.6)洗沉淀和滤
纸4次~5次,水洗至无硫酸根为止(检验方法:取10mL滤液置于25mL比色管中,加1滴对硝基酚指
示剂(3.10)用盐酸(3.5)调至黄色刚消失,并过量1滴,加2mL无水乙醇(3.8),混匀。加3mL氯化钡
溶液(3.7),混匀。10min后溶液应透明无混浊)。弃去滤液。
6.4.3将沉淀连同滤纸(6.4.2)置于100mL烧杯中,加30mL硝酸(3.2),5mL高氯酸(3.3)盖上
表面皿,加热至冒高氯酸浓烟,直至近干,稍冷,加10mL硝酸(3.4),加少量水,加热溶解至清,冷却至
室温。移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
6.5标准系列溶液的制备
移取0mL0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.0mL、4.00mL钡标准溶液(3.9)于一组100mL容量
瓶中,加4mL硝酸(3.4),用水稀释至刻度,混匀。此系列标准溶液质量浓度为0μg/mL、1.0μg/mL、
5.0g/mL、10.0g/m、20.0g/mL、40.0g/mL
6.6测定
推荐分析线为Ba233.5nm;Ba455.4n为辅助线。
将标准系列溶液(6.5)的含量直接输入计算机,根据标准系列溶液(6.5)和分析试液(6.4)的强度,
由计算机计算、校正并输出分析试液(6.4)中待测元素的质量浓度。
7分析结果的计算与表述
按式(1)计算氧化钡的质量分数(%):
w(aO)=p-p)