DL 422.4—91 工业盐酸中硫酸盐含量的测定--铬酸钡分光光度法.pdf

中华人民共和国电力行业标准
DL422.4-一
工业盐酸中硫酸盐含量的测定
一一铬酸钡分光光度法
中华人民共和国能源部1991-10-04
批准1992-04-01实施
1方法概婓
硫酸根与过暈的铬酸钡-酸悬液作用,把部分铬酸钡转化为硫酸钡氿淀,并定量置换
出黄色铬酸根离子,可接求山硫酸根含量。不方法的硫酸根测定范围为0.1~0.5mg。
2试剂
2.1氢氧化氨分析纯浴液(3+4)。
.2醋酸分析纯浴液(1+15)。
2.3盐悛优纰溶液(1+500)。
2.495%乙醇
2.5铬酸钡-酸怨浊液。将2.5g铬酸钡加到由100mL醋酸(2.2)和100mlL盐酸(2.3)纠成的泥合
溶液中,激烈振摇混匀后,保存在聚乙烯瓶中
2.6令钙离子的氨水。称取1.859无水氧化钙浴解于500mL氮水(3+4)中,贮存于聚乙烯施
中
2.7疏酸钾分析纯标准溶液
2.7.1准称収1.8150g已在700C灼烧30min的硫酸钾」250mL烧杯巾,用级试剂水溶
解后移至L容量施中并稀释至刻度,摇匀。此浴液为A液(lmL中含1mgSO2)
2.7.2准併吸取25mLA液(2.7.リ)于250mL容量中,用二级试剂水稀释至满刻度,摇匀。
此溶液为B液(lmL中含0.1mgSO2
2.81molL盐酸(优级纯)。
3仪器
3.1分光光度计。
4测定方法
4.1绘制0.1~0.5mgSO:准曲线
4.11按表1规定収硫酸钾工作渀液注入一纰25mL比色管中。用に级试剂水稀释?10mL
刻度。再加入4mL铬酸锁-酸悬浊液充分摇匀,在20~30℃水浴中恒温5mina
4.1.2取1mL含钙的氢水潑清液(用后应立却将施盖荒严,防止吸收室气中二氧化碳)分別
加入比色管中,充分摇匀后,再分别加入95%乙崞10mL充分掘匀,放置10min。将比色管
内澄清液用十的中速定量滤纸过滤(弃去初始滤液)。在波长370nm处,用10mm的比色皿
以试液白为参比,测定各显色液的吸光度值。以所測吸光度值和相应的硫酸根(SO:)會
量绘制下作曲线。
表1硫酸盐标准曲线的制作
酸盐测定范工作溶液SO
吸取标准工作溶液的体利
波长「比色皿
含量
IL
nm
mm
Ing
me/ML
0.10~~0.50
0.10
0
370
10或20
4.2用帯线性回归的计算器对吸光度值与硫酸根令量的数作回归处理,以硫酸根(SO2
含量作白变量,村应的吸光度偵作因变量输入计算器,就可得到吸光度偵-硫酸根(SO4)令
量的线性回方程。
5试样的测定
5.1吸取20mL试样,用相对密度换算成质量或称重,移入内装少量二级试剂水或称重(称准
至0.001g)的小烧杯中,小心充分摇匀,在沸水浴上蒸发至下。残留物加1molL盐酸3mL
用二级试剂水移入25mL,容量瓶中稀释至刻度,摇匀,为待测液。
5.2败取待测液10mL注入25mL比色管中。以下测定按4.1.1、4.1.2条所述操作步骤进行发
色测定吸光度值。从标准曲线查出相应的硫酸含量(mg),或者根据试样吸光庋值,从回归方
程求出相应硫酸根含暈(mg)
6计算及允许误差
6.1硫酸根含量x(以质量百分数表小)安下式计算:
×100
10
m××1000
式中m1ー一试样中硫酸根含暈,
m-一试样质量,g:
1000-mg换算为g时的换算系数
6.1.1允许误差
硫酸根的含显平行测定的允许误差不人」0.001%。
工业盐酸中氧化性能的测定一一氧化还原电位法
参考件
A1方法概要
I.业上还原阳树脂用酸基本上足.业合成盐酸。出于.业喆酸中含有氧化性物质,当它
与阳树脂长期作用时会发生溶胀、砹碎,影响纯水制造设备的运行。工业盐酸中氧化性物质
的运行监测可用以下两种方法
a.气化还原电位法
b.甲基橙法
A2试剂
A2.1氯化钊(KCl,分析纯);
A2.20.5molL碖酸(分析纯)渀液
A2.3琼脂。
A3仪器
A3,1pHS-2型酸度计(pHS-3型度计):
A3.2钟电极
A3.3饱和甘求电极;
A3.4电磁加热搅扑器
图1氧化还原电位测量装置
pHS-3型酸度计(或pHS-2型酸度计):2一电磁加热搅拌器:3一铂电枚:4一甘求电极
5温度计;6KCI-琼脂盐桥;7KC饱和溶液;8被测溶液
A4测定方法
A4.1将惰性怕电极浸在被測溶液中,用甘汞电极作参比,配以pHS-2型酸度计(或pHS-
型酸度计)进行测量,测量装置如图1
测显之前,必须対氧化还原测量装置进行校验。校验时采用标准的式显电位溶液
Fe'/Fe-电对在0.5 mol/LH2SO4溶液中的式量电位为0.674V,测量误差为士0.02V。如超
过上述误差,应对幣个测暈装进行检杏
A4.2仪器开心半小时后进行调零、温度补偿、满刻度校正,将旋钮放入mV档,按图1所
小装置进行测量。
A4.3被测样品的浓度控制在.1士0.1molL,温度为25土1℃。
注:KCI-琼脂盐桥的配制:取一定量的琼脂放入饱和KCI溶液中加热,使琼脂充分溶
解,将溶液移入U形玻璃管中并充满,冷后为胶冻态。
付求B
业盐酸中氧化性能的测定甲基橙法
参考件
B1方法概要
甲基橙在酸中是红色。如果酸中有强氧化剂,甲基橙就会被氧化而褪色。卩基橙在盐酸
介质中的氧化破坏电位大约仕095V左右,此数值劇好在酸中氧化剂的电位突变区间。因为
甲基機的消耗量与酸中游离氯含量?直线关系,因此可以用甲基橙的消耗量米反映酸中氧化