GB-T 656-2003 化学试剂 重铬酸铵.pdf

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ICS71.040.30
G62
中华人民共和国国家标准
GB/T656-2003
代替GB/T656-1977
化学试剂重铬酸铵
Chemical reagent-ammonium dichromate
2003-11-10发布
2004-05-01实施
由能M、。圜发布
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GB/T656~2003
前言
本标准给出分析纯、化学纯二个级别
本标准分析纯与美国化学协会技术规范化学试剂[ACS(2000年)]的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T656-1977《化学试剂重铬酸铵》,与GB/T656~1977相比主要变化如下:
一取消了铝一项[1977年版的技术条件中第2章和试验方法中第2章(5)
钠的分析纯规格由“0.05%”提高到“0.005%”、化学纯规格由“0.10%”提高到“0.05%”,测定
方法由火焰分光光度法改为火焰原子吸收光谱法[1977年版的技术条件中第2章和试验方法
中第2章(4),本版的第4章和5.5];
钾测定方法由火焰分光光度法改为火焰原子吸收光谱法[1977年版的试验方法中第2章(6),
本版的第4章和5.61
一一铁的分析纯规格由“0.0025%”提高到“0.002%”,取消了前版本注中的火烙原子吸收光谱法
(1977年版的技术条件中第2章和试验方法中第2章(8),本版的第4章)
钙的分析纯规格由“0.005%”提高到“0.002%”(1977年版的技术条件中第2章,本版的第4
章)
本标准由中国石油和化学工业协会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。
本标准起草单位:北京益利精细化学品有限公司。
本标准主要起草人:赵玉峰、杨满红、司玉荣。
本标准于1965年首次发布、于1977年修订。
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GB/T656-2003
化学试剂重铬酸铵
分子式:(NH4)2Cr2O,
相对分子质量:252.06(根据1999年国际相对原子质量)
1范園
本标准规定了化学试剂重铬酸铵的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603~2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T619--1988化学试剂采样及验收规则
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法( neq ISO3696:1987)
GB/T9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB/T9738~-1988化学试剂水不溶物测定通用方法( eqv ISO6353-1:1982)
GB15346-1994化学试剂包装及标志
性状
本试剂为桔红色结晶,溶于水,不溶于醇
4规格
重铬酸铵的规格见表
表
名
称
分析纯
化学纯
重铬酸铵[(NH4)2Cr2O:]/%
≥99.0
≥99.0
水不溶物/%
0.002
≤0.005
氯化物(C)/%
≤0.002
≤0.005
硫酸盐(SOA)/%
≤0
≤0.03
钠(Na)》/%
≤0.005
≤0,0
钾(K)/%
≤0.07
≤0.16
钙(Ca)/%
に0.002
≤0.01
铁(Fe)/%
0.002
≤0.005
注:表中“%”指质量分数。
5试验
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601-~-2002
GB/T602~-2002、GB/T603~2002的规定制备,实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水规格,样
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GB/T656~-2003
品均按精确至0.01g称量。
5.1含量
称取0.15g样品,精确至0.0001g。置于碘量瓶中,溶于50mI.水中,加2g碘化钾及20mL硫
酸溶液(质量分数为20%),摇匀,于暗处放10min,加150mL水(温度不超过10℃),用硫代硫酸钠
标准滴定溶液[c(Na2S2O。)=0.1mol/I]滴定,近终点时,加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶
液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
重铬酸铵的质量分数w,数值以“%”表示,按下式计算:
(V1ーV2)cM
mn×1000
100
式中
V1-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL);
12一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL)
c一一硫代硫酸納标雅滴定溶液的浓度的灌确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M一重铬酸铵的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol){MLI/6(NH4)2Cx2On]=42.01};
m--样品质量的准确数值,单位为克(g)。
5.2水不溶物
称取50g样品,溶于200mI水中,在水浴上保温1h后,按GB/T9738-198的规定测定。
3氯化物
5.3.1不含氯化物的重铬酸铵溶液的制备
称取3g样品,溶于15mL水中,加30mL硝酸溶液(质量分数为25%),加热至50℃,加入3mL
硝酸银溶液(17g/I),稀释至90mL,摇匀,放置12h~18h,用4号跛璃滤埚过滤
5.3.2测定方法
称取1g样品,溶于20mL水中,加10mL硝酸溶液(质量分数为25%),加热至50℃,加1mL硝
酸银溶液(17g/L),稀释至35mL,摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取30mL不含氯化物的重铬酸铵溶液及含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯……
…………………0.02 mg Cl
化学纯
………………………?0.05mgCl。
稀释至35mI,与同体积试液同时放置30min比浊。
5.4酸盐
5.4.1试验溶液的制备
称取0.5g样品,溶于20mL盐酸溶液(质量分数为15%)中,用20mL磷酸三丁酯萃取,剧烈振摇
lmin,静置分层,取水相,再用20mL磷酸三丁酯萃取,弃去有机相,水相用乙醚萃取两次,每次用
10mL,将水相在水浴上蒸干,残渣溶于水(必要时过滤),稀释至25mL
5.4.2测定方法
取10mL试验溶液,加5mL乙醇(体积分数为95%)、1mL盐酸溶液(质量分数为10%),在不断
振摇下滴加3m