YST 746.13-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第13部分镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS77.040.30
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T746.13-~-2010
无铅锡基焊料化学分析方法
第13部分:镍含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of tin-based lead-free solders-
Part 13: Determination of nickel content-
Flame atomic absorption spectrometric method
量质量
2010-11-22发布
(资料专用章
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
数码防伪
YS/T746.13-2010
前言
YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分:
一一第1部分锡含量的测定焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法
第2部分银含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法
第3部分铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法
第4部分铅含量的测定火焰原子吸收光谱法
第5部分铋含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法
第6部分锑含量的测定火焰原子吸收光谱法
第7部分铁含量的测定火焰原子吸收光谱法
第8部分砷含量的测定砷锑钼蓝分光光度法
第9部分锌含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法
第10部分铝含量的测定电热原子吸收光谱法
第11部分镉含量的测定火焰原子吸收光谱法
第12部分含量的测定Na2EDTA滴定法
第13部分镍含量的测定火焰原子吸收光谱法
第14部分磷含量的测定结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法
第15部分锗含量的测定水杨基荧光酮分光光度法
第16部分稀土含量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法
第17部分银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定电感耦合等离子体发射光
谱法
本部分为第13部分。
本部分是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归ロ。
本部分起草单位:云南锡业集团有限责任公司。
本部分参加起草单位:深圳格林美高新技术股份有限公司、贵研铂业有限责任公司。
本部分主要起草人:张红玲、石如祥、陈树莲、韩红涛、黄小兰、尚正文、陈建华、海兰、王骏峰。
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YS/T746.13-2010
无铅锡基焊料化学分析方法
第13部分:镍含量的测定
火焰原子吸收光谱法
范围
YS/T746本部分规定才无铅锡基焊料中镍含量的测定方法。
本部分适用于无铅基料中镍含量的测定。测定范围:0.0025%~.000%
2方法提要
试料用盐酸过率化氢溶解,用盐酸氢溴酸排除大量锡,在5%的硝酸介质中、采用空气乙炔火焰
于原子吸收光谱仪波长232.0nm处,测量其吸光度。
3试剂
Cの
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸(pl. g/ml)
3.2硝酸(al.42g/mL)。
3.3氢误酸(q18mL)
3.4过氧化氢(30%
3.5盐酸氢溴酸+)。
3.6镍标准贮存溶液称取1.00g镍(>99.99%),置于250mL烧中,加人50mL硝酸(1+1),
加热溶解,煮沸驱除氮的化物,以水移入100mL.容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
1mg镍。
3.7镍标准溶液:移取ぶ标准贮存溶液(.6)于チ500容中,加入23m.硝酸6.2)
以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100g镍
4仪器
原子吸收光谱仪,附镍空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,镍的特征浓度应不大于0.042pg/mL
一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高
浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性:将标准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比,应不小于0.70。
YS/T746.13-~-2010
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
表1试料量、试液体积、硝酸用量
镍的质量分数/
试样量/
分取试液体积/
补加硝酸量/
试液稀释体积/
%
ML
ML
ML
≤0.0050
1.0
全量
>0.0050~0.0500
0.5
全量
50
>0.0500~0.100
全量
>0.100~0.600
0.3
5.00
2.5
50
>0.600~1.000
0.2
5.00
100
5.2测定次数
独立的进行二次测定,取其平均值。
5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
5.4.1将试料(5.1)置于200mL烧杯中,加入10mL盐酸(3.1),分数次加入3mL过氧化氢(3.4)
低温加热溶解完全,蒸发至近干,取下稍冷
注:若试料中银、铋含量较高,试料很难溶解时,补加3mL硝酸(3.2)溶解试样。
5.4.2加入5mL.盐酸-氢溴酸(3.5),加热蒸发至近干。重复此步骤2次。
5.4.3加入2.5mL硝酸(3.2),用少量水吹洗杯壁,低温加热溶解盐类,冷却至室温。以水移入
50mL.容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。按表1分取试液于表1容量瓶中、按表1补加硝酸(3.2),以水
稀释至刻度,混匀,放置至试液澄清。
5.4.4使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长232.0nm处,使用空气-乙炔火焰,与系列标准溶
液同时,以水调零,吸取上清液测量空白试验溶液和试料溶液的吸光度。从工作曲线查出相应的镍的
浓度。
5.5工作曲线的绘制
5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液(3.7),置于
一组100mL容量瓶中,加入5mL硝酸(3.2),以水稀释至刻度,混匀
5.5.2在与试液测定相同条件下,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓
度溶液的吸光度,以镍的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6分析结果的计算
镍含量以镍的质量分数てo、计,数值以%表示,按公式(1)计算