YST 746.16-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第16部分稀土含量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法.pdf

ICS77.040.30
H13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T746.16-~-2010
无铅锡基焊料化学分析方法
第16部分:稀土含量的测定
偶氮胂Ⅲ分光光度法
Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders-
Part 16: Determination of total rare earth content-
Arserazo Ill spectrophotometry
2010-11-22发布
资料专用章
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
数码防伪
YS/T746.16-2010
前言
YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分:
第1部分锡含量的测定焦性没食子酸解蔽一硝酸铅滴定法
第2部分银含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法
第3部分铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法
第4部分铅含量的测定火焰原子吸收光谱法
第5部分铋含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法
第6部分锑含量的测定火焰原子吸收光谱法
第7部分铁含量的测定火焰原子吸收光谱法
第8部分砷含量的测定砷锑钼蓝分光光度法
第9部分锌含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法
第10部分铝含量的测定电热原子吸收光谱法
第11部分镉含量的测定火焰原子吸收光谱法
第12部分铟含量的测定Na2EDTA滴定法
第13部分镍含量的测定火焰原子吸收光谱法
第14部分磷含量的测定结品紫-磷钒钼杂多酸分光光度法
一一第15部分锗含量的测定水杨基荧光酮分光光度法
一一第16部分稀土含量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法
一一第17部分银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、钾含量的测定电感耦合等离子体发射光
谱法
本部分为第16部分
本部分是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归ロ
本部分起草单位:云南锡业集团有限责任公司。
本部分参加起草单位:云南锡业股份有限公司。
本部分主要起草人:石如祥、张红玲、陈树莲、解惠芳、万琼蓉、王立新、黄劲松、张丽。
ARDS PRESS OF
YS/T746.16-2010
无铅锡基焊料化学分析方法
第16部分:稀士含量的测定
偶氮胂Ⅲ分光光度法
1范围
YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中稀土总量的测定方法。
本部分适用于无铅锡基焊料中稀土总量的测定。测定范围:0.0050%~-0.200%。
方法提要
试料用盐酸、过氧化氢溶解,在硫酸介质中,用盐酸氢溴酸挥发排除、锑、及部分铅;在pH3的
乙酸乙酸钠缓冲体秀中,用铜试剂沉淀分离残留的锡、铜、锑、银、協、铅、镍、铁、砷、镉、锢等杂质离子;
用磺基水杨酸掩蔽钙,铝等金属离子,少量锌不干扰偶氮脚Ⅲ的比色测定。稀上元素与偶氮肿Ⅲ在pH3
的乙酸乙酸钠冲体系中形成蓝色络合物,以水为参比,于分光光度计波长60nm处测量其吸光度,
减去用氟化氢俵合物褪去蓝色后的吸光度即为络合物的吸光度。
3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸(p1.19BmL)。
3.2硝酸(p1.42
3.3氢溴酸(p1.3gmL)。
3.4氨水(p0.90g/m)。
3.5过氧化氢(30%
3.6盐酸氢溴酸(1+2
3.7硫酸(1+1)。
3.8乙酸乙酸钠缓冲溶液くpじ):称取25g无水乙酸钠?溶解子水中,加入180mL冰乙酸,以水稀释
至1000mL,混匀。
3.9二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(DDTC)(200g/L):称取20g二乙基二硫代氨基甲酸钠于200mL
量杯中,加水至100mL,溶解完全,用滤纸过滤,用时现配
3.10磺基水杨酸溶液(100g/L):称取10g磺基水杨酸和1g抗坏血酸,溶解于70mL水中,用氨水
(3.4)调节酸度至pH3,用水移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。用时现配。
3.11氟化氢铵溶液(pH3):称取30g氟化氢铵、5g氟化铵,溶解于水中,以水稀释至100mL,混匀,
储存于塑料容器中。
3.12偶氮胂Ⅲ溶液(0.5g/L.)
3.13稀土标准贮存溶液:称取0.2962g硫酸铈[Ce(SO4)2?4H2O1(于105℃烘干并恒重)于
400mL烧杯中,加入6mL硫酸(3.7)、100mL水,溶解后移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混
匀。此溶液1mL含1mg铈。
3.14稀土标准溶液:移取10.00mL稀土标准贮存溶液(3.13)于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻
度,混匀。此溶液1mL含10gg铈。此溶液三天内使用。