GBT 7731.9-2008 钨铁 铋含量的测定 碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS77.100
H 1
中华人民共和国国家标准
B/T7731.9-2008
代替GB/T7731.9~1987
钨铁铋含量的测定
碘化铋光度法和电感耦合等离子体
原子发射光谱法
F'errotungsten-determination of bismuth content-
The bismuth iodide photometric method and inductively
coupled plasma-atomic emission spectrometry
2008-08-19发布
2009-04-01实施
中国国家标准化管理委员会布
GB/T7731.9-~-2008
前
GB/T7731的本部分是对GB/T7731.9-1987《钨铁化学分折方法碘化懿光度法测定够量》的
修订,包括了碘化铬光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法两个方法。
本部分代替GB/T7731.9-1987。
本部分与GB/T7731.9-1987比较,主要变化如下:
对碘化光度法的标准文本编写格式进行了规范;
一增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国钢铁工业协会提出
本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。
本部分起草单位:中钢集团吉林铁合金股份有限公司
本部分主要起草人:郑海东、刘冰、张云鹏、吴丽玉、袁冬雪
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
ー-GB/T7731.9-1987
GB/T7731.9-2008
钨铁鉍含量的测定
碘化铋光度法和电感耦合等离子体
原子发射光谱法
管告:使用GB/T7731的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可
能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合巨家有关法规规定的条件。
1范
GB/T7731的本部分规定了用碘化鉍光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中的
够含量。
本部分适用于钨铁中鉍含量的测定。碘化铋光度法测定范園(质量分数):0.010%~0.060%;电
感耦合等离子体原子发射光谱法测定范围(质量分数):0.010%~0.15%。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T7731的本部分的引用面成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件,其随后所有的修改单(不包括劫误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本
部分
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备
3方法ー:碘化铋光度法
3.1原理
试料以硝酸、氢氟酸分解,用硫酸处理冒白烟,在含酒石酸的硫酸溶液中通人硫化氢,使与铜、锡
等共沉淀,再以硫化钾处理,使铋与铜、锡等分离。灼烧氧化物,以硝酸溶解,在硫酸髙铁铵存在下,以氢
氧化铵将铋共沉淀分离出来,用硫酸溶解,加入碘化钾和次磷酸钠使懿发色,于波长450nm处测量其
吸光度。低量鉍以异戊醇萃取,于波长450nm处测量有机相的吸光度。
3.2试和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.2.1酒石酸,固体
3.2.2氢氟酸,p1.12g/mL。
3.2.3硝酸,1+1
3.2.4硫酸,1+1。
3.2.5硫酸,1+100。
3.2.6氢氧化铵,1+1。
3.2.7硫酸铜(CuSO4?5H2O)溶液,2g/L
3.2.8硫化氢,硫化亚铁和稀盐酸在启普发生器中发生反应制取
3.2.9次磷酸钠溶液,250g/L。
3.2.10碘化钾溶液,100g/L。
3.2.11硫酸高铁铵溶液,10g/L。称取1g硫酸高铁铵[Fe2(SO4)3(NH4)2SO4·24H2O],以水溶解,
稀释100mL,混匀。
GB/T7731.9-2008
3.2.12硫化钾溶液,将氢氧化钾溶液(100g/L)通入硫化氢,使其饱和,再加入三倍的氢氧化钾溶液
(100g/L),混匀。
3.2.13硫化钾洗涤液,以水将硫化钾溶液(3.2.12)稀释10倍。
3.2.14酒石酸洗涤液,10g/L。将1g酒石酸溶解于已通硫化氢(3.2.8)饱和的100mL碗酸
(1+100)中。
3.2.15异戊醇
3.2.16懿标准溶液
3.2.16.1称取0.1000g(纯度9.5%以上)溶解于10mL硝酸中(3.2.3),加入10mL碗酸
3.2.4),加热至冒硫酸白烟,冷却,移入1000mL容量瓶中,以硫酸(3.2.5)稀释至刻度,混匀。此溶液
mL含100.0g。
3.2.16.2移取10.00mL够标准溶液(3.2.16.1)于100mL容量瓶中,以硫酸(3.2.5)稀释至刻度
此溶液1mL含10.0g
3.3仪器
分析中,除使用通常的实验室仪器外,还使用启普发生器
3.4取制
按照GB/T4010的规定进行取制样。试料应通过0.088mm筛孔
3.5分析步骤
3.5.1试料量
称取2.00g试料,精确至0.0001g。
3.5.2空白试验
随同试料进行空白试验
3.5.3测定
3.5.3.1试料溶液的制备
将试料(3.5.1)置于铂皿中,盖上盖,加入10mL硝酸(3.2.3),滴加氢氟酸(3.2.2)分解试料。加
人10mL硫酸(3.2.4),加热冒硫酸白烟5min,注意爆沸,冷却。以水将内溶物洗入500mL烧杯中,以
氢氧化铵(3.2.6)和硫酸(3.2.4)交替洗涤附着于铂皿上的沉淀,使其呈酸性并合并于前面的烧杯中
3.5.3.2钨的分离
在溶液(3.5.3.1)中加入10g酒石酸(3.2.1)溶解后,加入4mL硫酸铜溶液(3.2.7),用氢氧化铵
(3.2.6)中和并过量20mL,以水稀释至约300mL,加热至近沸并持续数分钟,使溶液清亮,以碗酸
3,2.4)中和再过量6mL,激烈地通入硫化氢30min以上。在温处静置片刻,使其陈化,用致密滤纸过
滤分离,以酒石酸洗涤液(3.2.14)洗涤5次~6次,用碗化氢饱和的硫酸(3.2.5)洗涤4次~5次,弃去
滤液及洗液。
3.5.3.3共存元素的分离
将沉淀洗人原烧杯中,保存滤纸。于溶液中加入50mL硫化钾溶液(3.2.12),在40℃~50℃的水
浴中加热约30min后加入50mL水,混匀,于原滤纸上过滤,以硫化钾洗液(3.2.13)洗涤5次~6次
弃去滤液和洗液。沉淀连同滤纸一起移入30mL瓷坩埚中,灰化,在550℃处灼烧氧化物。冷却后,于
坩埚中加入15mL硝酸(3.2.3),加热溶解氧化物,移人300mL烧杯中,取出坩埚以水洗净,加入
10mL硫酸高铁铵溶液(3.2.11)以水稀释至100mL左右,用氢氧化铵(3.2.6)中和,再过量10mL,煮
沸5min,在温处静置1h~2h,以致密滤纸过滤,用温水洗数次,弃去滤液及洗液。沉淀以温水洗回原
烧杯中,加入30mL硫酸(3.2.4)加热溶解沉淀以原滤纸过滤,以温水充分洗涤。滤液收集于100mL
容量瓶中,冷却后,以水稀释至刻度,混匀。弃去残留物。
3.5.3.4显色
3.5.3.4.1当试料含铋量为大于0.015%时,移取25.00mL溶