YST 746.12-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第12部分铟含量的测定 Na2EDTA滴定法.pdf

ICS77.040.30
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T746.12-2010
无铅锡基焊料化学分析方法
第12部分:铟含量的测定
Na2EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders-
Part 12 Determination of Indium content-
Na2 EDTA titrimetric method
量质量
2010-11-22发布
资料专用章)
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
码防仍
YS/T746.12-2010
前言
YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分
一一第1部分锡含量的测定焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法
一一第2部分银含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法
第3部分铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法
第4部分铅含量的测定火焰原子吸收光谱法
第5部分铋含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法
第6部分锑含量的测定火焰原子吸收光谱法
第7部分铁含量的测定火焰原子吸收光谱法
第8部分砷含量的测定砷锑钼蓝分光光度法
第9部分锌含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法
第10部分铝含量的测定电热原子吸收光谱法
一一第11部分镉含量的测定火焰原子吸收光谱法
第12部分铟含量的测定Na2EDTA滴定法
第13部分镍含量的测定火焰原子吸收光谱法
第14部分磷含量的测定结晶紫一磷钒钼杂多酸分光光度法
第15部分锗含量的测定水杨基荧光酮分光光度法
第16部分稀土含量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法
第17部分银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定电感耦合等离子体发射光
谱法
本部分为第12部分
本部分是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归ロ。
本部分起草单位:云南锡业集团有限责任公司。
本部分参加起草单位:云南个H治金研究院。
本部分主要起草人:白艳华、后红、夏从蓉、孙彪、缪璐、武莲芬、蔡茜、肖忠婷
YS/T746.12-2010
无铅锡基焊料化学分析方法
第12部分:铟含量的测定
Na2EDTA滴定法
1范围
YST746本部分规定ア无铅锡基焊料中钢含量的测定友法。
本部分适用于无铅锡基焊料中铟含量的测定。测定范围:2000%~80.00%
2方法提要
试料经盐酸、氧化氢溶解,用盐酸、氢溴酸探发排除锡、锑,在pH2.0+2.5的酒石酸酒石酸钠缓
冲液中,以二甲酚橙作指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定铟。
铋>0.5mg干扰测定。
3试剂
00u
除非另有说,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和藜馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸(al.19gmL)
3.2硫酸(p1.84g/mL)。
3.3硫酸(1+
3.4氢溴酸(1.49g/mL)。
3.5过氧化氢(30%y
3.6酒石酸酒石酸沖溶液称取45g酒石酸和23g酒石酸钠于20mL烧杯中,用200mL水溶
解,用水稀释至1000m混匀。
3.7钾标准溶液:称取200g铟(≥9999%)于300mL烧杯中,加人50L盐酸,盖上表皿,低温加热
溶解完全,冷却至室温。用水入50mL容量框中并稀释至刻度匀,此溶液每老升含4mg
3.8 Na, EDTA标准滴定溶液(c.mn=0.03mou/L)
3.8.1配制:称取110gNa2EDTA溶于1000mL水中,加热、搅拌溶解完全,冷却至室温,用水稀释至
101.,混匀
3.8.2标定:移取三份25.00mL铟标准溶液(3.7),分别置于300mL烧杯中,加入5mlL盐酸(3.1),
低温蒸至近于,稍冷,沿杯壁加25mL酒石酸酒石酸钠缓冲溶液(3.6),加入少许水,低温加热至约
60℃,加入抗坏血酸0.2g,摇匀,加1滴二甲酚橙溶液,趁热用Na2EDTA标准滴定(3.8)溶液滴定至
溶液由红色变为亮黄色为终点。同时做空白试验。
按公式(1)计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度
………………………(1)
(V2ーV。)×114.82
式中
Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每毫升(mo/mL);
铟标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
YS/T746.12~-2010
vvv
移取铟标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
一标定时,滴定铟标准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
滴定空白溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
114.82一铟的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
平行标定三次,其极差不大于1.2×104mol/L,取平均值,否则重新标定。
3.9二甲酚橙溶液:5g/L。
分析步骤
4.1试料
称取试样0.2000g精确至0.0001g
4.2測定次数
独立地进行二次测定,取其平均值。
4.3空白试验
随同试料做空白试验。
4.4测定
将试料(4.1)于300mlL烧杯中,加入10mL盐酸(3.1),1mL.过氧化氢(3.5),盖上表皿,低温加热
至溶解完全,稍冷却。加入1mL硫酸(3.3)、3mL.盐酸(3.1)、5mL氢溴酸(3.4)低温蒸至近干,稍冷
却。加入10mL盐酸(3.1),0.5mL过氧化氢(3.5)低温蒸至近千,稍冷却。沿杯壁加入25mL酒石
酸酒石酸钠缓冲溶液(3.6),加入少许水,低温加热至约60℃,加入抗坏血酸0.2g,摇匀,加入1滴二
甲酚橙溶液(3.9),趁热用Na2EDTA标准滴定溶液(3.8)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。
5分析结果的计算
铟的含量以铟的质量分数zon计,数值以%表示,按公式(2)计算
c(V4-VO1)
an)×114.82×10-3
×100%………(2)
式中:
Na2EDTA标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
测定时,滴定试料溶液所消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
测定时,滴定空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mIL);
试料的质量,单位为克(g);
114.82一铟的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
计算结果应表示至小数点后二位。
6精密度
6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果