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第40卷
直接測汞仪测定大米中的承含量
谷物化学与品质分析
直接测汞仪测定大米中的汞含量
李利世檀军锋
(河北国家粮食质量监测中心050021)
摘要直接測汞仪测定大米中的承含量具有灵敏度高、精度好、省时简单等优点,测
定时无需进行样品前处理。该方法无试剂污染,对环境污染小
关键词直接测汞仪大米汞
汞是对生物体具有较高毒性的元素,由于它在间30s;载气流量:200mL/min
农业、医药及工业生产中应用非常广泛,汞害己成1.2.2样品测定前的准备每次开始测定样品前
为世界性公害之一。汞被人体肠道吸收后,主要富先对镍舟或石英舟进行卒烧,直至其吸光度值小于
集在肝、胃、脑组织等部位,可对神经系统造成危0.0030。批量样品可以将舟在马弗炉中以800℃空
害。目前测定食品中汞的常用方法有:氢化物发生烧半小时。
原子荧光法、冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、1.2.3称样粮食样品一般称取0.1g左右。注
色谱法等。気化物发生原子荧光技术是近年来常用意在舟内分布均匀,用镊子夹取,不可用手直接接
的一种分析技术,准确可靠、灵度高,但该法存触。
在一些不足之处,样品处理耗时较长,并需要消耗
化学试剂。本文将对其测定大米中的求含量进行论
2方法验证
述
根据CB/T27404-2008《实验室质量控制规
本方法使用直接测汞仪,将称重好的固体或液范食品理化检测》附录F检测方法确认的技术要
体样品通过自动进样器导入,在气流的负载下经求,做出本方法的校准曲线的相关系数、最低检出
干燥燃烧分解,再经催化管催化还原,汞被还原成限、精密度、准确性,判定本仪器方法的可行性。
汞原子,形成的汞蒸气被齐化管收集进行反应,然2.1校准曲线制作
后在吸收池内于253.7mm波长处用冷原子吸收光
配置标准汞渀液系列如下,在样品检测栏选择
谱法测定解析出来的求,与标准系列比较定量
制作标准曲线用途,然后按照从小到大的顺序依次
1材料和方法
用移液枪吸取100L的标准溶液制作标准曲线
表1不同量程校准曲线的相关系数
1.1仪器与材料
标准汞溶
DMA80直接测汞仪(意大利生产);大米粉标、20501002005.01001004080n0
准物质(北京标物中心CBW10010标准物质汞含量
峰高0.010.05620.12410.2453(.5580.9214/
低量程
5.30.5mg/kg);汞标准溶液(1000pg/mlL,国家0-0mg
9999
钢铁研究总院提供);硝酸(优级纯);超纯水相系数
(18.7M)。
峰高
(.01850.03830.(0742
高量程
1.2方法
0.98
1.2.1仪器条件干燥温度200℃,升温时间
相关系数
10s,保持时间15s;分解温度650℃,升温时间
本仪器无论低量程还是高量程的校准曲线的相
0s,保持时间120s;齐化加热时间12s:记录时关系数,均高于CB/T27404-2008《实验室质量
①通讯地址:石家庄市体育南大街227号
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粮食储藏
控制规范食品理化检测》中大于0.98的要求。
2.4准确度测定
2.2方法的最低检出限
2.4.1标准物质(标准值5.3±0.5μg/kg)测定
做20次空白的检测值求得本方法的检出限见对标准物质进行6次测试,结果见表4。
表
表4标准物质测试结果
表220次空白检测值及检出限
样品
测定结果
平均值
误差
测定空白检测值
标准偏差
检出限3r
ug/kg)
(%)
次数
标样1
5,1934
0.0050
标样2
0.0059
标样3
3.8
标样4
0.0023
标样5
4567
标样6
5.0473
检测结果与标准值的误差小于GB/T27404
0).()057
0.0058
2008《实验卒质量控制规范食品理化检测》中测
0.0041
定值与真值的误差<10%的要求
0.0024
2.4.2加标回收试验对6支样品舟中分别加入
大米粉标准物质(2.2)0.10g,再加入100ng/mL
的汞标准溶液10L,然后进行测定。檢測结果见
0.(0057
表5。
5
0.0056
表5加标测试结果
0.0052
样品
称样量汞含量加标量回收率
(g)
ug/kg)
标样10.106215.09149.4162
104.0
0.0051
标样20.105115.64729.5147
0.0049
标样30.103815.21479.6339
102.9
本方法0.004ng的检出限已高于GB/1500.17标样40.106615.5303
9.3809
109.1
-2003《食品中总汞及有机汞的测定》第一法原子
标样50.1029
9.718
荧光法的检出限0.15g/kg(按标准要求粮食样品
标样60.100715.00199.9305
97.7
最小称样量为0.2g,最低檢出限为0.2×0.15
木测试方法的加标回收率为97.7%到109.1%
0.03pg)s
之间。回收率范围小于CB/T27404-2008《实验
2.3精密度测定
室质量控制规范食品理化检测》中被测组分小于
同一样品连续6次测定结果见表3。
0.1mg/kg时,回收率在.80%~120%的要求。
表3样品6次测定结果的变异系数
3结论
测定测定结果标准偏差平均值μ
变异系数
次数(μg/kg)
wg/kg)V=g/I W(%)
根据对本方法的校准曲线的相关系数、方法检
10.7737
出限、精密度测定、准确性測定等方法验证结论
0.7747
DMA80直接测汞仪测定大米样品中的求含量,方
0.0073010.7718
0.7739
法快速,准,重复性好,尤其适合批量粮食样品
0.7660
汞含量的快速准确检测
6
0.7611
参考文献
1GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测
样品测定的变异系数已远远小于GR/T27404
2CB/T5009.17-2003食品中总汞及有机汞的测定
2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中
(收稿日期:2011090
被测组分为0.1pg/kg的实验卒内变异系数小于
(下转第49页
30%的要求
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