离子色谱法中氟化物检出限确定.pdf

第42卷第3期
Vo1.42,No.
Contemporary Chemical Industry
March. 2013
离子色谱法中氟化物检出限确定
李石
(广州市白云区环境监測站,广东广州510405)
摘要:根据离子色谱法检出限定义,运用离子色谱仪反复测定水中氟离子检出限,对不同定义检出限进
行推算并比较,各项结果满足JG823-1993《离子色谱仪检定规程》
关键词:离子色谱法;检出限;氟化物
中图分类号:0657
文献标识码
文章编号:1671-0460(2013)03-0370-03
The Detection Limit of Fluoride With Ion Chromatography
LI Shi
( Guangzhou City Baiyun District Environment Monitoring Center, Guangdong Guangzhou 510405, China)
Abstract: The detection limits of fluoride under different conditions were repeatedly determined with ion
chromatography, and the detection limits were calculated and compared. The results met the demand of JJG823-1993
on regulation for ion chromatography
Key words: Ion chromatography; Detection limit; Fluoride
离子色谱属于高效色谱的子类,根据分类要求水平表示检测下限等等。
有时也称为高效离子色谱。离子色谱具有典型的特
美国根据相关的政策等把检测的结果分为下面
征,较为容易将其余传统的色谱法区别开来。其中
个重要的典型特征就是树脂很容易进行相互融1.1仪器检测下限
人,但是不容易流动。所以,离子色谱可以作自动
根据信号的强弱程度,使用最为广泛的依靠信
连续早电测试。这种色谱法被厂广泛的作为环境测试噪比表示最小信号。同时,依靠2M或3表示仪器
的手段,对于生产生活产生的水进行离子测试。此的最小值。
外,这种离子分析方法还被广泛的用于各种加T业,1.2方法检测下限(MDL
食品T业以及重工业等。
依靠特定的解决方法收集的离子色谱的最小
检出限是对分析方法进行质量评价的重要指值。当前,普遍使用的是外推法解除检测结果的最
标。以下运用离子色谱法測定并确定氟离子检出限。小值,具体的操作流程如下:
1基本原理
将用于测试的液体作为实验对象,然后设置
个浓度梯度,然后多次实验取平均值。将每次测试
中华人民共和国计量检定规程JG823-1993的结果记录下来,然后求解出其偏差值,然后画出
中,离子色谱仪的最小检出浓度检定计算公式为:具体的图形结构进行分析。通过对图形进行处理,
Cmin=Cs(2H/F)
得出检测下限的具体值。此外,根据具体的处理结
式中:Cmin一最小检出浓度
果,与预先设置的数据进行对比,求解偏离的程度
C一檢离子浓度
即MDL。
Hn-基线噪声(不少于30min的基线)
H一检测离子峰高
1.3样品检測下限
很多文献里的检出限是按3倍基线噪声的最小
也就是预先设置的标准值,实验允许的最小值
离子浓度确定的。
在此,为了便于进行研究,我们预先将实验的标准
而检测下限的定义比较混乱,计算方法也不一检測最小值设置为3o
致。有人认为检测下限是方法能检出的最小含旵或
以上3种模型的具体联系为:1.1与1.2这两个
最低浓度);或是用分析空白表示痕量分析的检测下模型在进行仪器与方法使用上起到了至关重要的作
限更为合理;仪器制造厂商认为应该用仪器的噪声用。1.3的模型一方面与方法检测具有密切的联系,
收稿日期
C12-12-11
作者简介:李石(1981-),女,山东临入,工程师,士,2007年毕业于华南痂范大学化学与境学琉,研究方向:从専环境监測方面的工
作。-mail:Zrog0123@163.cm
第42卷第3期
李石:离子色谱法中氟化物检出限确定
另ー方面,也与实验的标准参照具有牵一发而动全在离子色谱法中.根据在瑞土万通761Comn
身的关系。也就是说,参考对象值的变化将直接影IC离子色谱仪(具电导检测器)上氟化物的分离峰
响其结果。当参考对象的最小检测值设置为零时。值情况,见图1
才会出现1.2与1.3的值具有一致性。然而,在大
と.73uS:cm
多数的情况下,参考对象的值并不能等于0,就采
用下面公式进行计算:
3=1.2+空白含量
所以,在使用1.2所示的方法进行求解时,求得
的结果显示被测的液体浓度很小。此外,根据上文
可知,参考对象的值也将直接影响样品检测的结果
因此,这就使得1.3与1.2的结果有了很大的出入。
我们将此理论用于实践,发现1.3的结果要比
1.2的结果更貝有研究价值。假如我们对同一被测液
图1氟化物分离峰值
体采用不同的测试时间,地点以及手段时,样品检
Fig 1 Fluoride separation peak
测结果具有较大的变化
2.2.2仪器检测下限
USA根据相关的指标将参照对象的值设定为10
基于在实验进行分析的相关标准,根据信号的
,相关的测试数据结果都被详细的记录在表1中。强弱程度,使用最为广泛的依靠信噪比表示最小信
表1报告数据的准则
号。同时,依靠2Ⅳ或3M表示仪器的最小值。
Table 1 Code for reporting data
N=Hn/H=0.0011/0.54=0.002
分析物浓度
可靠性范围
式中:Hn基线噪声(不少于20min的基线),H
<3r空
可疑檢测范(不能接受)
检测离子峰高)。3N-0.0。基线噪声见图2。
3空
样品检测下限(定性检出)
07]5/cm
3r空~-10
空
半定量
10空
定量测下限
10o空
定量范围
2试验仪器和方法
2.1主要仪器和试剂
2.1.1主要仪器
1⊥1
瑞士万通761C. ompact IC离子色谱仪(具电导
12345678910I213141516t7181920
检测器),瑞士万通813离子色谱自动进样器。
2.1.2主要试剂
图2氟化物基线噪声
Fig2 Fluoride base noise
淋洗液:碳酸钠0.0018molL-碳酸氢钠0.0017
2.2.3方法检出限
电解液:将浓硫酸1.39mL加水稀释至1L,用
根据水和废水监测分析方法(第四版),氟化物
水稀释到标线,摇匀。
检出限为0.02mg/L
氟标准溶液:称取氟化钠2.2100g(105℃烘干2.24样品检测下限
2h)溶于水中,加入10.00mL淋洗贮备液,加水定
配制氟化物空白试样,重复分析10次,测得结
容至1L,氟离子的浓度为1