GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
GB5009.17--2014
食品安全国家标准
食品中总汞及有机汞的测定
2015-09-21发布
2016-03-21实施
中华民共和国
国生计划生育委员会
发布
GB5009.17-2014
前言
本标准代替GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》。
本标准与GB/T5009.17-2003相比,主要变化如下:
一标准名称修收为“食品安全国家标准食品中总求及有机求的测定”
一取消了总汞测定的二硫腙比色法,有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法;
增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)。
GB5009.17-2014
食品安全国家标准
食品中总汞及有机汞的测定
1范围
本标准第一篇规定了食品中总求的测定方法。
本标准第一篇适用于食品中总求的测定
木标准第二篇规定了食品中甲基汞含量测定的液相色谱-原子荧光光谱联用方法(1C-AFS)。
本标准第二篇适用于食品中甲基求含量的测定。
第一篇食品中总汞的测定
第一法原子荧光光谱分析法
2原理
试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中求被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态求,由载气(
)带入原子化器中,在求空心阴极灯照射下,基态求原子被激发至高能态,在由高能态回到基态时,发
射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞會量成正比,与标准系列溶液比较定量
3试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1硝酸(HN()3)。
3.1.2过氧化氢(H2O2)。
3.1.3硫酸(H2S(1)。
3.1.4氢氧化钾(KOH)。
3.1.5硼氢化钾(KBH1):分析纯
3.2试剂配制
3.2.1硝酸溶液(1+9):量取50ml.硝酸,缓缓加入450ml.水中。
3.2.2硝酸溶液(5+95):量取5mL硝酸,缓缓加入95mL水中
3.2.3氰氧化钾溶液(5g/I):称取5.0g氧氧化钾,纯水溶解并定容至1000mI.混匀。
3.2.4硼氢化钾溶液(5g/L):称取5.0g硼氢化钾,用5g/L的氢氧化钾溶液溶解并容至1000mL,
混匀。现用现配
3.,2.5重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g/I):称取0.05g重铬酸钾溶于100m[.硝酸溶液(5+95)中。
3.2.6硝酸-高氯酸混合溶液(5+1):量取500mL硝酸,100mL高氯酸,混匀。
GB5009.17-2014
3.3标准品
氯化汞(HgCl2):纯度≥99%。
3.4标准溶液配制
3.4.1汞标准储备液(1.00mg/mL-):准确称取0.1351g经干煤过的氯化汞,用重铬酸钾的硝酸溶液
(0.5g/L)溶解并转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此溶液浓度为1.00mg/mL。于4℃冰
箱中避光保存,可保存2年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。
3.4.2汞标准中间液(10gg/mIL):吸取1.00mI.汞标准储备液(1.00mg/mL-)于100mL.容量瓶中,用
重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g/L)稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为10g/mL。于4℃冰箱中避光保存,
可保存2年。
3.4.3汞标准使用液(50ng/mI):吸取0.50mI.汞标准中间液(10g/mI.)于100mL.容量瓶中,用
0.5g/L重铬酸钾的硝酸溶液稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为50ng/mL,现用现配
仪器和设备
注:玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸渀液(114)浸泡24h,用水反复神洗,最后用去离子水沖洗干净
4.1原子光光谱仪
4.2天平:感量为0.1mg利1mg
4.3微波消解系统
4.4压力消解器。
4.5恒温干爍箱(50℃~300℃)。
4.6控温电热板(50℃~200℃)。
4.7超声水浴箱。
分析步骤
5.1试样预处理
5.1.1在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。
5.1.2粮食、豆类等样品去杂物后粉碎均匀,装人洁净聚乙烯瓶中,密封保存备用。
5.1.3疏菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新鲜样品,洗浄晾干,取可食部分匀浆,装入洁浄聚乙烯瓶中,密
封,于4℃冰箱冷藏备用。
5.2试样消解
5.2.1压力罐消解法
称取固体试样0.2g~1.0g(精确到0.001g),新鲜样品0.5g~2.0g或液体试样吸取1mL~5mL
称量(精确釗0.001g),置于消解内罐中,加人5mL硝酸浸泡过夜。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放人
恒温干燥箱,140℃~160℃保持4h~5h,在箱内自然冷却至室温,然后缓慢旋松不锈钢外套,将消解
内罐取出,用少量水冲洗内盖,放在控温电热板上或超声水浴箱中,于80℃或超声脱气2min~5min
赶去棕色气体。取出消解内罐,将消化液转移至25mlL容量瓶中,用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合
并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作空白试验。