GBT5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定.pdf

ICS67,040
C53
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.17-2003
代替GB/T5009.17-1996,部分代替GB/T5009.45-1996
食品中总汞及有机汞的测定
Determination of total mercury and organic-mercury in foods
2003-08-11发布
2004-01-01实施
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T5009.17-2003
前言
本标准代替GB/T5009.17-1996《食品中总汞的测定方法》和GB/T5009.45~1996《水产品卫生
标准的分析方法》中4.6甲基汞。
本标准与GB/T5009.17-1996和GB/T5009.45-1996《水产品卫生标准的分析方法》中4.6甲
基汞相比主要修改如下:
一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中总汞及有机汞的测定》
按GB/T2000.4~-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了
修改;
增加了氢化物原子荧光光谱法作为总汞的测定中的第一法
将GB/T5009.45-1996《水产品卫生标准的分析方法》中4.6甲基汞作为甲基汞的测定。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口
本标准总汞的测定第一法由卫生部食品卫生監督检验所,北京市食品卫生监督检验所、四川省食品
卫生监督检验所、北京进口食品卫生监督检验所参加起草。
本标准总汞的测定第二法(一)由上海市食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫
生研究所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准总汞的测定第二法(二)由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准总汞的测定第三法由江苏省卫生防疫站负责起草。
本标准甲基汞的测定由上海市食品卫生监督检验所、江苏省卫生防疫站、杭州市卫生防疫站、卫生
部食品卫生监督检验所、青海省卫生防疫站、福建省卫生学校负责起草。
本标准总汞的测定第一法主要起草人:杨惠芬、黄流生、毛红、强卫国、闫军
本标准于1985年首次发布,于1996年第一次修订,本次为第二次修订。
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GB/T5009.17-2003
食品中总汞及有机汞的測定
总汞的测定
范围
本标准规定了各类食品中总汞的测定方法。
本标准适用于各类食品中总汞的测定
原子荧光光谱分析法:检出限0.15以g/kg,标准曲线最佳线性范圃0Hg/L~60g/L-;冷原子吸收
法的检出限:压力消解法为0.4gg/kg,其他消解法为10g/kg;比色法为25g/kg。
第一法原子荧光光谱分析法
2原理
试样经酸加熱消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾(KBH4)或明氢化钠(NaBH4)还原成原
子态汞,由载气(气)带入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去
活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其党光强度与求含量成正比,与标准系列比较定量。
试剂
3.1硝酸(优级纯)。
3.230%过氧化氢
3.3硫酸(优级纯
3.4硫酸+硝酸+水(1+1+8):量取10m[.硝酸和10mL硫酸,缓缓倒入80mL水中,冷却后小心混
匀
3.5硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,缓缓倒入450mL水中,混匀。
6氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾,溶于水中,稀释至1000mL,混匀
3.7硼氢化钾溶液(5g/L):称取5.0g硼氢化钾,溶于5.0g/L的氢氧化钾溶液中,并稀释至
1000mL,混匀,现用现配。
3.8汞标准储备溶液:精密称取0.1354g于干燥过的二氯化汞,加硫酸十硝酸十水混合酸(1+1+8)
溶解后移人100nL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1mg汞。
3.9汞标准使用溶液:用移液管吸取汞标准储备液(1mg/mL)1mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液
(1+9)稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为10gg/mL。在分别吸取10g/mL汞标准溶液1mL和5mL
于两个100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀,溶液浓度分别为100Dg/mL和
500ng/mL,分别用于测定低浓度试样和高浓度试样,制作标准曲线。
4仪器
4.1双道原子荧光光度计。
4.2高压消解罐(100mL容量)
4.3微波消解。
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GB/T5009.17-2003
5分析步骤
试祥消解
5.1.高压消解法
本方法适用于粮食、豆类、虣菜、水果、瘦肉类、鱼类、蛋类及乳与乳制品类食品中总汞的测定
1.1粮食及豆类等干样:称取经粉碎混匀过40目筛的干样0.2g~1.00g,置于聚四氟乙烯塑料
内罐中,加5mL硝酸,混匀后放置过夜,再加7mL过氧化氢,盖上内盖放入不锈钢外套中,旋紧密封
然后将消解器放入普通干燥箱(烘箱)中加热,升温至120℃后保持恒温2b~3h,至消解完全,自然冷至
室温。将消解液用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mI,摇匀。同时做试剂空白试验。待测。
5.1.1.2蔬菜、瘦肉、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样用捣碎机打成匀浆,称取匀浆1.00g~5.00g,置
于聚四氟乙烯塑料内罐中,加盖留縫放于65℃鼓风干燥烤箱或一般烤箱中烘至近干,取出,以下按
5.1.1.1自“加5mL硝酸……”起依法操作。
5.1.2微波消解法
称取0.10g~0.50g试样于消解罐中加入1mL~5mL硝酸,1mL~2mL过氧化氯,盖好安全阀
后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根摒不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分析条件(见
表1和表2),至消解完全,冷却后用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mlL.(低含量试样可定容至
10mL),混匀待测。
表1粮食、蔬菜、鱼肉类试样微波分析条件
步聚
功率/(%
75
压力/kPa
343
1096
升压时间/min
30
保压时间/min
0
排风量/(%)
100
100
表2油脂、精类试样微波分析条件
步骤
3
功率/(%
50
80
100
100
压力/"kPa
343
5]4
686
1234
升压时间/min
30
30
30
保压时间/min
排风量/(%)
100
100
100
10
100
5.2标准系列配制
5.2.1低浓度标准系列:分别吸取100ng/mL汞标准使用液0.25、0.50、1.00、2.00、2.50mL于
25mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀。各自相当于求浓度1.00、2.00、4.00、8.00、
10.00ng/mL。此标准系列适用于一般试样测定。
5.2.2高浓度标准系列:分别吸取500ng/nL汞标准使用液0
50、1,00、1.50、2,00mI于
25mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀。各自相当于汞浓度5.00、10.00、20.00、33.00