JBT 8063.7-1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中锌的测定(硫酸铅钡共沉淀—EDTA滴定法).pdf

H72
中华人民共和国杌械行业标准
JB/T8063.7-1996
粉末治金材料与制品化学分析方法
铜基材料与制品中锌的测定
(硫酸铅钡共沉淀一EDTA滴定法)
1996-0903发布
1997-07-01实施
中华人民共和国机械工业部发布
中华人民共和国机械行业标准
粉末治金材料与制品化学分析方法
JBT8063.7ー1996
铜基材料与制品中锌的测定
(硫酸铅钡共沉淀一EDTA滴定法)
主题内容与适用范围
本标准规定了用硫酸铅钡共沉淀一EDTA滴定法测定锌
木标准适用于铜基粉末治金材料与制品中锌量的测定。测定范围:2.096~7.09
方法提要
试样以盐酸、过氧化溶解。在微酸性溶液中,加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液,使生成琉酸钡沉
淀,溶液中共有的铅()。以硫酸铅与硫酸钡共沉淀析出。但当钡量超过铅量10倍以上时,铅即全部
渗入到硫胶钡品格中,形成相当稳定的硫酸铅钡品淀[Ba(SU4)2-P同],这种沉淀在乙酸铵溶液中不
溶解,证明它比硫酸铅沉淀稳定得多。利用这一性质,可以抢蔵铅,而用EDTA标准溶液滴定锌,在
分析时,用氟化钾掩蔽锡(lV)铁(II),用硫代硫酸钠抢蔽铜(I),用硫酸铅钡混品沆淀抢蔽铅后,
在pH-5.5条件下用EDTA标准溶液滴定其锌的含量。
3试剂
3.1盐酸(1+1)。
3.2硫酸钾溶液(109%)。
3.3氯化钡溶液(1%)。
3.4氟化钾溶液(2096)
3.5硫代硫酸钠(15%)。
3.6六次甲基四胺(30%)。
3.7过氧化氧(30%。
3.8抗坏血酸:固体。
3.9二.甲酚橙指标剂(0.1%)。
3.10锌枋准溶汶:称取纯锌(含锌999以)0.5000g于300mL烧杯中,加15mL盐酸比重(19)
溶后移入1000mL容量瓶中,川水稀至刻度,摇匀。此溶液1mL含0.5mg锌。
3.11EDTA标准溶液(001MD。
3.1.1制:称取372g乙二胺四乙酸二钠(简称PDTA),溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中
用水稀释至刻度,混匀,放置1-2日后可以使用。此溶液约为0.01M。
3.11.2标定:移取15.00mL锌标准溶液(310),加入少许水,加20mL六次甲基四胺(3.6),一滴
甲酚橙(3.9),用EDTA标准溶液滴至黄色为终点。
3.11.3按式(1)计算BDTA标准溶液对锌的滴定度:
机械工业部1996-003批准
1997-0701实施
JB/8063.7-196
r=1500×00
式中:一DTA标准溶液对锌的滴定度,g/mL;
V一滴定所滴耗EDTA标准溶液体积,mL
0.0005一锌标准溶液的浓度,g/mL
15.00一移取锌标准溶液的体积,mL
标定三份,滴定度取平均值。允许的极差值应小于0.01mgmL,如超过此值,必须重新标定
分析步骤
4.1试样量
称取0.5000g试样
4.2测定
4.2.1试样溶解
将试样(4.1)置于250mL烧杯中,加入20mL盐酸(3.1,5mL过氧化氢(3.7,待剧烈反应停
上,加热溶解,除去过量的过氧化氢,冷却,移入100mL容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀。
4.2.2滴定
吸取上述溶液20mL,于250mL锥形瓶中加3mL氯化钡(3)摇匀,以下每加一种试剂后都必
须将溶液摇匀,加10mL硫梭钾(3.2),20mL氯化钾(3.4),加15mL硫代硫酸钠(3.5),加0、5g抗
坏血酸(3.8),加20mL六次げ基四胺(3.6),加一滴二甲酚橙(3.9)为指示剂,用标准溶液EDTA(3.10)
滴至纯黄色为终点。
5分析结果的计算
按式(2)计算锌的百分含量:
100cccc??c??。?(2)
m71/F
BDTA标准溶液对锌的滴定度,g/mL
滴定液所滴耗 EDTA标准溶液的体积,mL
称样量,g
分取试样溶液体积,mL
72试样溶液总体积,mL
6允许差
锌含量的允许差见表1。
表1
锌含量
23.5
3.57
允许差
0.15
JB/8063.7-196
7试验报告
试验报告内容:
a.试验编号;
b.试样名称或记号
c.来样日期及报告日期;
d.试验结果;
e.试验方法
f试验人员及校验、审核人员。
附加说明:
本标准由机械工业部北京市粉末治金研究所提出并归口。
本标准由北京市粉末治金研究所负责起草。
本标准主要起草人陈涤
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民共和国
机械行业标准
粉末冶金材料与制品化学分析方法
铜基材料与制品中锌的测定
(硫酸铅钡共沉淀一EDTA滴定法)
JBT8063.7-1996
米
机械科学研究院出版发行
机械科学研究院印刷
(北京首体南路2号邮编10004
米
开本880×12301/16印!张12字数6000
1997年5月第一版197年5月第一次印刷
印数1-500定价1000元
编号XーXX
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