JB-T 8063.7-1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中锌的测定(硫酸铅钡共沉淀—EDTA滴定法).pdf

H72
中华人民共和国机械行业标准
JB/T8063.7~1996
粉末治金材料与制品化学分析方法
铜基材料与制品中锌的测定
(硫酸铅钡共沉淀一EDTA滴定法)
1996-09-03发布
1997-07-01实施
中华人民共和国机械工业部发布
中华人民共和国机械行业标准
粉末治金材料与制品化学分析方法
JBT8063.7-1996
一铜基材料与制品中锌的测定
(硫酸铅钡共沉淀一EDTA滴定法)
主题内容与适用范围
木标准规定了用硫酸铅钡共沉淀一EDTA滴定法测定锌
木标准适用于铜基粉末治金材料与制品中锌量的测定。测定范围:2.096~7.09
方法提要
试样以盐酸、过氧化溶解。在微酸性溶液中,加入适量的氯化钊和硫酸钾溶液,使生成疏酸钡沇
淀,溶液中共有的铅(I1)。以疏酸铅与硫酸钡共沉淀析出。但当钡量超过铅量10倍以上时,铅即全部
渗入到硫酸钡品格中,形成相当稳定的硫酸铅钡混品沉淀Ba(SU)2-Pb],这种沉淀在乙酸铵溶液中不
溶解,证明它比硫酸铅沉淀稳定得多。利用这一性质,可以抢蔽铅,而用EDTA标准溶液滴定锌,在
分析时,用氟化钾抢蔽锡(IV)铁(I),用硫代硫酸納抢蔽铜(),用硫酸铅钡混品淀抢蔽铅后
在pH-5.5条件下用EDTA标准溶液滴定其锌的含量。
3试剂
3.1盐酸(1+1)。
3.2硫酸钾溶液(1096)。
3.3氯化钡溶液(1%)。
3.4氟化钾溶液(2096)。
3.5硫代硫酸钠(159%6)。
3.6六次甲基四胺(309%)
3.7过氧化氢(309%0)。
3.8抗坏血酸:固体。
3.9二甲酚橙指标剂(019%)。
3.10锌标准溶汶:称収纯锌(含锌999%0以上.)0.5000g于300mL烧怀中,加15mL盐酸比重(1.19),
溶后移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。此溶液1mL含0.5mg锌。
3.1EDTA标准溶液(001MD。
3.1.1制:称取372g乙二胺四乙酸二钠(简称BDTA),溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,混匀,放置1~2日后可以使用。此溶液约为0.01M
3.11.2标定:移取15.00mL锌标准溶液(310),加入少许水,加20mL六次甲基四胺(3.6),一滴
二甲酚橙(3.9),用BDTA标准溶液滴至黄色为终点。
3.11.3按式(1)计算EDTA标准溶液对锌的滴定度:
机械工业部1996-003批准
1997-0701实施
JB/T8063.7-196
5.00×0.0005
式中:7一PDTA标准溶液对锌的滴定度,gmL
V一滴定所滴耗EDTA标准浴液体积,mL;
0.0005一锌标准溶液的浓度,g/mLa
15.00一移取锌标准溶液的体积,ml
标定三份,滴定度取平均值。允许的极差值应小于0.01mgmL,如超过此值,必须重新标定
4分析步骤
4.1试样量
称取0.5000g试样
4.2测定
4.2.1试样溶解
将试样(41)置于250mL烧杯中,加入20mL盐酸(3.1,5mL过氧化氢(3.7の,待剧烈反应停
止,加热溶解,除去过量的过氧化氢,冷却,移入100mL容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀。
4.2.2滴定
吸取上述溶液20mL,于250mL锥形瓶中加3mL氯化钡(3)摇匀,以下每加一种试剂后都必
须将溶液摇匀,加10mL硫梭钾(3.2),20mL氯化钾(3.4),加15mL硫代硫酸(3.5),加0.5g抗
坏血酸(3.8),加20mL六次げ基四胺(3.6),加一滴二甲酚橙(3.9)为指示剂,用标准溶液EDTA(3.10)
滴至纯黄色为终点。
5分析结果的计算
按式(2)计算锌的百分含量:
x100?a???????(2)
m71/
BDTA标准浴液对锌的滴定度, g/ml;
滴定液所滴耗EDTA标准溶液的体积,mL;
称样量,g
H分取试样溶液体积,mL
7z试样溶液总体积,mlL。
6允许差
锌含量的允许差见表1。
表
铧含量
3.5
3.57
允许
0.15
JB/T8063.7-196
7试验报告
试验报告内容:
a.试验编号;
b.试样名称或记号;
c.来样日期及报告日期;
d.试验结果;
e.试验方法
f试验人员及校验、审核人员
附加说明
本标准由机械工业部北京市粉末治金研究所提出并归口。
本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草
本标准主要起草人陈涤。
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铜基材料与制品中锌的测定
(硫酸铅钡共沉淀一BDTA滴定法)
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机械科学研究院出版发行
机械科学研究院印刷
(北京首体南路2号邮编100044
开本880×12301/16!张12字数6000
1997年5月第一版197年5月第一次印刷
印数1
定价1000元
编号X
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