EDTA滴定法快速测定锆铁合金中锆.pdf

菜钢科技
2013年12月
EDTA滴定法快速测定锆铁合金中锆
朱春霞,刘静
(品质保证部)
摘要:试样用盐酸、酸、氩氟酸溶解,以硫酸蒸发至冒硫酸烟除去硅和氟。在0.7~1mo/L
的硫酸介质中,锆与EDTA形成十分稳定的络合物。以二甲酚橙为指示荆,采取在高酸度下用
EDTA标准溶液滴定锆,消除其它金属离子的千扰,根据EDTA标准溶液消耗量计算锆量,取
得了满意的结果,相対标准误差小于1.0%。
关键词:锆铁合金;盐酸;氩氟酸;冒碗酸烟;EDTA滴定法
0前言
.1.6二甲酚橙指示剂:0.2%乙醇溶液;
1.1.7盐酸羟胺溶液:10%;
错铁合金在冶金工业中主要是用来冶炼特殊用1.1.8错标准溶液:2.000mg/mL:
途的合金钢和高附加值钢,因为锆可以使钢具有许
称取1.3508g预先在105~110℃烘干箱中干
多优良的性能,例如可防止钢的热脆性,克服应变时燥过的二氧化错(含量大于99.9%),置于烧杯中
效现象,提高钢的强度、硬度和低温牣性,改善切削加入20mL硫酸(1+1)和10g碗酸铵,盖上表面
性能和焊接性能等。由于治炼钢时一般并不加入皿,于电热炉上加热溶解后,取下冷却至室温,用水
锆,所以测定锆铁合金中错的文献资料报道的很少,冲洗表面皿及杯壁,在不断搅拌下用水稀释至150
又没有现成的国家标准方法和企业标准分析方法可mL左右,冷却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至
循。为了满足炼钢生产的需要,参考有关文献
刻度,摇匀。此溶液1mL含2.000g错。
试样用王水及氢氟酸溶解后,硫酸冒烟除去硅和氟,1.1.9EDTA标准溶液C(EDTA)=0.01mol/L:
根据Z-EDTA络合物稳定常数大(logk=29.5),
1)配制:称取3.7224 g EDTA于250mL烧杯
可在高酸度下滴定锘的特点,试验研究了测定锆铁中,加约100mL水溶解后,用氢氧化钠溶液(20%)
合金中锖的条件,提出了在硫酸介质中用EDTA滴调至PH值=5.5~6.0,移人1000mL容量瓶中,用
定错的测定方法,该方法测定条件宽松、易掌握,水稀释至刻度,摇匀。
既不用特殊分析仪器、设备,也不用特殊化学试
2)标定:移取20ml标准溶液(2.000mgy/
剂,测定锆铁合金试样中含2%以上错可得到准确mmL)三份,分别置于300mL锥形瓶中,加2.5mL
的结果。
酸(1+1),1.5g硫酸钾,溶解后,以水稀释至90mL
左右,加热煮沸5~10min(煮沸时间要一致)取下
实验部分
用水稀释至100mL左右,(此时溶液温度为80℃
试剂
左右)加6滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴
1.1.1硝酸:p=1.42g/mL
定至溶液由玫瑰红色变为黄色为终点。
1.1.2盐酸:p=1.19g/mL;
3)计算:按式(1)计算EDTA标准溶液的浓度:
1.1.3氢氟酸:p=1.15g/L;
2.000×
……(1)
1.1.4硫酸:1+1;
1.1.5硫酸钾:固体
(1)式中:
2.000錯标准溶液的浓度,mg/L
作者简介:朱春霞(1962-),女,高级质量工.程师,从事钢铁、铁合
V一一移取错标准溶液的体积,mL;
金、矿石原燃料及炼铜辅助原料的分析技术管理及新品种分析方法
V一滴定错标准溶液消耗EDTA标准溶液的
研究。
平均体积,mL
朱春霞,等:EDTA滴定法快速测定锘铁合金中錯
第6期(总第168期)
T-EDTA标准溶液对的滴定度,mg/mL。0.125mm,否则样品难以溶解完全,影响测定错结
操作步骤
果的准确性
1.2.1试样溶液的制备
3.3样品的溶解
称取0.5000g试样于200mL聚四氟乙烯烧杯
错铁合金中含硅量?遍都很高,多数样品含硅
中,加15mL,盐酸,5mL硝酸,3-5mL氢氟酸,在量在30%~65%,由于锆、硅及其合金具有很好的
垫有石棉网的电热炉上加热溶解后,取下,冷却,沿耐腐蚀性,它几乎不与稀酸和碱起作川,但该合金易
杯壁加入25ml硫酸(1+1),加热蒸发賀硫酸烟3溶解于王水、氢氟酸及硫酸、硫酸铵混合酸中。为此
4min,取下稍冷却,用少量水冲洗杯壁后,再继续选择加入一定量的王水、氢氟酸溶解试样效果甚佳。
加热蒸发冒硫酸白烟3~4min以除尽硅和氟。取再加入硫酸蒸发至冒硫酸烟温度下除去硅和氟以消
下稍冷却,加约50mL水溶解盐类,移人250mL.容除对测定结果的影响,同时转化[zrF。]j2为zr+以
量瓶中,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀为母液。利于测定。
1.2.2滴定
3.4干扰元素的消除
移取50mL母液(1.2.1)于300mL锥形?1
试样用王水、瓠氟酸溶解,硫酸冒烟后,已经将
加2g硫酸钾,溶解后用水稀释至90mL左右、加10硅和氟除尽,由于本方法是在高酸度下滴定错,元於
mL盐酸於胺溶液,加热煮沸6-10min(煮沸时间Al、Ti、Mn、Re、1Th、Ca、Mg等均不干扰。Fe'、
要一致),取下,加水20m混匀后,加二甲酚橙指CO.2、VO,Ce'的影响可还原成低价离子而消
示剂5滴,在摇动下用EDTA标准溶液滴定至试液除,因错铁合金成份较为单纯,大量往的影响滴定已
山紫红色变为淡黄色,再加热煮沸,若有返红色,加经硫酸冒烟除去。Fe'cO,2-的黄色影响用氯化
热煮沸后继续滴定至恰好呈稳定的黄色为终点。
亚锡、盐酸羟胺均可还原为低价消除。本法采用盐
2计算
酸羟胺(10%)10mL效果较好
3.5酸度的影响
按式(2)计算的百分含量
移取50mL试液于300mL锥形瓶中,仍约有
錯%=吃
1.6mol/工硫酸存在,加水稀释至100mL左右的体
mx50/250
积,硫酸浓度在0.5~0.9mol/L范围内,均测得锗
(2)式中
结果一致,见表1。
-EDTA标准溶液对锆的滴定度,my/mL;
V2-滴定试样溶液消耗EDTA标准溶液的体
3.6滴定介质选择
由于錯离子在水溶液中极易发生聚合作用,故
积
m一称取试样量,
在滴定前需煮沸数分钟,使绝大部分锆离解聚。考
虑到锆含量高时,锆离子在硫酸介质中比盐酸介质
实验结果与讨论
中易解聚,故本方法采取在硫酸介质中滴定偌。
3.1错铁合金样品实验错结果
3.7滴定温度的选择
因国家有关部门未研制出错铁合金标准样品,
由于锘离子与EDTA配位缓慢,滴定温度控制
故用试样按本方法试验测定样品中错结果见表1。
在80~90℃时,终点明显,温度太高时,滴定终点不
亵1铁合金样品实验结果
易观察,总有点橘黄色。
样品编号本法测定值(n=6)平均值标准偏差RSD4结语
39.0938.9138.96
(S5040)39.163.9638.8538.990.1040.267
1)根据Z-EDTA络合物稳定常数,可在高酸
2013-1-2316.6916.8416.73
度下滴定锆的特点,试验研究了错铁合金中元素
16.840.1220.724
(Si60Zn200)16.9016.8816.98
的EDTA滴定方法