YS-T426.1-2000_锑铍芯块化学分析方法氟化钾滴定法测定铍量.pdf

标准分京圆
YS/T426.1~-2000
前
言
本方法试液经过除去大量的锑后,剩余锑量不干扰皱的测定。
本标准遵守:
GB/T1.4-~-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB/T1467~-1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口
本标准由西北稀有金属材料研究院负责起草。
本标准主要起草人:杨洲、陈艳梅、张颗、张红梅。
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中华人民共和国有色金属行业标准
锑被芯块化学分析方法
氯化钾滴定法测定被量
YS/T426.1-:-2000
Methed for chemical analysis of antimony-beryllium pellet
Determination of beryllium content
Potassium fluoride titrimetric method
1范
本标准规定了锑铍芯块中铍量的测定方法。
本标准适用于悌铍芯块半成品和成品中皱量的测定。测定范:5.00%~-30.00%
2方法提要
试料用盐酸和硝酸溶解菾干后,用盐酸和氢溴酸挥发除锑,使锑与铍分离。铍离子与碱作用,生成氢
氧化镄沉淀,将氢氧化鈹沉淀溶于过量的氟化钾溶液中,析出的碱,以酚酞作指示剂,用盐酸标准滴定溶
液滴定。
3试剂
制备溶液及分析用水均为二级水。
3.1硝酸(1.42g/mL)。
3.2盐酸(P1,19g/mL)。
3.3盐酸(1+1
3.4盐酸(1+9)
3.5氢溴酸(P1.48g/mL)
36氢氧化钠溶液(400g/1.)。
3.7氢氧化钠溶液(20g/L)。
3.8酚酞-乙醇溶液(10g/IL)
3.9氟化钾溶液(250gL):称取氟化钾250g溶于800mL.水中,加入2~3滴酚酞(3.8),用氢氧化钠
溶液(3.7)和盐酸(3.4)中和到红色刚刚消失,用水晞释至1000mL,混匀.
3.10皱标准溶液:称取1.000g皱(纯度不小于99.5%)于250mI.烧杯中、逐次加入18mL.盐酸
3.2),待剧烈反应停止后,加热至溶解完全,冷却,将溶液移入1000mL.容量瓶中,以水稀释刻度,混
匀。此溶液1mL含1mg铍。
3.11盐酸标准滴定溶液
3.11.盐酸标准滴定溶液的配制:吸取2.1mL盐酸(3.2)置于盛有水的1000mI.容量瓶中,用水稀
释至刻度,混匀。
3.11.2盐酸标准滴定溶液:吸取与试料中铍含量相当的皱标准溶液(3.10)于200mL烧杯中,加入
nL氢溟酸(3.5)(以下按操作步骤)?按式(1)计算盐酸标准渏定溶液柚当于铍的质量:
家有色金属工业局2000-03-29批准
200-10-01实施
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YS/T426.-7~-2000
I'=m/(V
式中:T-1mL盐酸标准滴定溶液相当于铍的质量,g/mL
m1一与试料中被含量相当的铍标准溶液的质量,g;
Va滴定时所消兼盐酸标溎滴定溶液的体积,mL;
V,一滴定空白溶液时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL。
4试样
样品经破碎,在105~110C烘干1h。
分折步
5.1试料
称取0.1g试样,精确至0.0001g。
独立地进行二次测定,取其平均值。
5.2空白试验
随同试料做空白试验
5.3测定
5.3.1将试料(5.1)置于预先烘干过的150mL烧杯中,分次加入3mL盐酸(3.2),待剧烈反应停止.后
加入1mL確酸(3,1),加热至溶解完全并在电热板低温区蒸干,稍冷,加入3mL盐酸(3.2),热使盐
类溶解,加入2mL.氢溴酸(3.5)蒸干挥发除锦、加入3mL盐酸(3.2)使盐类溶解,加入5mL.氢溴酸
(3.5)蒸干,如此重复一次,加入3.mL盐酸(3.2)使盐类溶解蒸干
5.3.2加入2mL.盐酸(3.3)热使盐类溶解,移入250mL維形瓶中,总体积约60m[.
5.3.3向雠形瓶中加入5滴聆酞-乙醇溶液(3.8),用氢氧化钠溶液(3.6)中和至出现沉淀,再用氢氧化
钠溶液(3.7)调节使其出现红色,放置5~10min。
5.3-4用盐酸标滴定溶液(3.11.1)中和至红色刚刚消失,加入25rL氟化钾溶液(3.9),用盐酸标
准滴定溶液渏定至红色消失。
6分析结果的表述
按式(2)计算皱的百分含量:
Be(K)=(Y3-y62r
X100
PE++.I+9+4+.44A-?(2)
式中:3ーー滴定时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,m
V。一滴定空白试验溶液时所消耗盐酸伓准滴定溶液的体积,mL;
T--1mL盐酸标滴定溶液相当于铍的质量,g/mL;
0一一试料质量,g
所得结果表示至二位小数
7允许差
实验室囘分析结果的差值应不大于表1所列允许差。