GBT6987.8-2001铝及铝合金化学分析方法 EDTA滴定法测定锌量.pdf

ICS77,120.10
12
中华入民共和国国标准
GB/T6987.1~6987.32~-2001
铝及铝合金化学分析方法
Methods for chemical analysis of
aluminum and aluminum alloys
2001-07-10发布
2001-12-01实施
中,人.民共、和国发布
GB/T6987.8--2001
前
言
本标准非等效采用国际标准1SO1784:1976《铝合金一锌量的测定一FDTA滴定法》。采用说明如
1)本标准测定范围为0.10%~14.00%,ISO1784:1976的测定范围为0.1%~12%。
2)修订了EDTA标准溶液标定方法,由锌标准溶液直接标定,改为与试料同步操作标定EDTA标
准溶液,以减少系统误差。
3)变更了滴定温度需冷却至5C的条件,改为在室温下滴定,以使滴定终点更明显。
本标准自实施之日起代替GB/T6987.8-1986
本标准由中国有色金属工业协会提出。
本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。
本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。
本标准由郑州轻金属研究院起草。
本标准主要起草人:冯敬东、张爱芬、路霞。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
中华人民共和国国家标准
铝及铝合金化学分析方法
GB/T6987.8--2001
EDTA滴定法测定锌量
neq ISO1784:1976
代替GB/T6987.8-1986
Aluminium and aluminium alloys
Determination of zine content
EDTA titrimetric method
1范围
本标准规定了铝及铝合金中锌含量的測定方法。
本标准适用于铝及铝合金中锌含量的测定。测定范围:0.10%~14.00%。
2方法提要
试料用盐酸溶解,蒸发除去过量的酸,用2mol/I.盐酸溶解盐类,过滤除去不溶物。将滤液通过强碱
性阴离子交换树脂。用0.005mol/L盐酸洗脱树脂上的锌。以双硫腙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定
锌
3试剂
3.1强碱性阴离子交换树脂:季胺基聚乙烯型(二乙烯基苯的质量分数为2%~3%)。粒度为154m
~355gm(+100目~-50目)。
3.2硝酸(pl1.42g/mL)。
3.3过氧化氢(p1,10g/mL-)。
3.4氨水(p0.90g/mL)。
3.5盐酸(1+1)。
3.6盐酸[c(HCI)=2mol/L]:移取167mL盐酸(1.19g/mL-)用水稀至1000mL,混匀。
3.7盐酸[c(HCI)=1mol/L]:移取84mL盐酸(1.19g/mL.)用水稀至1000mL,混匀。
3.8盐酸[c(HCl)=0.005mol/L]:移取5mL盐酸(37)用水稀至1000mL,混匀。
3.9乙酸「c( CHCOOH)=1molL]:移取58mL冰乙酸(p1.05g/mL)用水稀至1000mL,混匀。
3.10乙酸铵溶液(500g/1)。
3.11丙酮。
3.12石蕊试纸。
3.13精密试纸(pH=5~6,间隔0.2单位)。
3.14双硫腙乙醇溶液(0.25g/L,用时现配)。
3.15锌标准溶液(0.03molL):称取1.9617g锌于500mL烧杯中,盖上表皿,加入50mL水及50
mL盐酸(3.5),待完全溶解后,将溶液移人1000mL容量瓶中。以水稀释至刻度,混匀。
3.16乙二胺四乙酸二钠( EDTA)标准溶液
3.16.1制备:称取7.5 g EDTA置于500mL.烧杯中,加入200mL.热水溶解,冷却后,移入1000mL,
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准
2001-12-01实施
GB/T6987.8-2001
容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。贮于聚乙烯瓶中
3.16.2标定:移取25.00mL锌标准溶液(3.15)于300mL烧杯中,加入50mL盐酸(3.5)和0.5mL
硝酸(3.2),加水使溶液体积约150mL,混匀。以下按6.4.4~6,4.5操作步骤进行
3.16.3按式(1)计算EDTA标准滴定溶液的实际浓度:
X V
式中:c-EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
co一锌标准溶液的浓度,mol/L
vV:-移取锌标准溶液的体积,mL
V2一滴定锌标准溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积,mL
4装
离子交换柱,用直径为20mm,高约400mm并配有活塞的玻璃管,按如下方法制备离子交换柱:用
盐酸(3.8)连续洗涤阴离子树脂(3.1)直至洗出液清亮为止,以除去细小颗粒。将树脂浸入盐酸(3.8)中
过夜,在玻璃管底部的活塞上放人玻璃纤维以托住树脂。边摇边将树脂悬浮液倒人管中(注意避免形成
气泡和沟道),使树脂柱高约150mm。用约100mlL盐酸(3,8)以5mL/min~7mL/min速度洗涤交换
柱
用预先已加入0.5mL硝酸(3.2)的200mL盐酸(3.6)以同样的速度通过交换柱,使之达到需要的
状态。
注
制备交换柱和分析时,柱中树脂需用液体覆盖
2不使用时,交换柱中树脂始终要用盐酸(3.8)覆盖。
3交换柱重复使用前,仍需用预先加入0.5mL硝酸的200mL盐酸(3.6)以5mL/min~7mL/min的速度通过
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
6分析步骤
6.1试料
称取2.0000g试样,精确至0.0001
6.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3空白试验
随同试料做试剂空白
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于400mL烧杯中,盖上表皿,分次加入总量为50mL的盐酸(3.5)待剧烈反应
停止后,滴加过氧化氢(3.3),缓慢加热至试样完全分解,蒸发试液至结晶析出。冷却后加入约100mL
盐酸(3.6),加热使盐类溶解
用预先以热盐酸(3.5)和热水淋洗的慢速滤纸过滤。用40mL热盐酸(3.6)分次淋洗烧杯及滤纸。
根据锌量按6.4.2或6.4.3进行。
6.4.2锌的质量分数在0.10%~1.50%时,将滤液和洗涤液收集于300mL烧杯中,冷却,用盐酸
(3.6)调整试液体积约150mL,加入0.5mL硝酸(3.2)。
6.4.3锌的质量分数大于1.50%时,将滤液及洗涤液收集于200mI容量瓶中,冷却。用盐酸(3.6)稀