GB-T 1617-1989 工业氯化钡.pdf

(www.freeb.ner
中华人民共和国国家标准
工业氯化钡
GB1617-89
Barium chloride for industrial use
代替GB1617--79
主题内容与适用范
本标准规定了工业氯化钡的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全要求。
本标准适用于工业氧化钡。该产品主要用于化学工业、机械制造、金属加工等。
分子式:BaCl2·2H2O
分子量:244.26(按1985年国际原子量
引用标准
GB190危险货物包装标志
GB191包装储运图示标志
GB601化学试剂标准溶液制备方法
GB602化学试剂杂质标准溶液制备方法
GB603化学试剂制剂及制品制备方法
GB3049无机化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法
GB6678化工产品采样总则
GB6679固体化工产品采样通
3技术要求
3.1外观:白色片状或粉状结晶。
3.2工业氯化钡应符合表1要求
表
指
标
指标目
优等品
等品
格
氯化钡(BaCl22H2O)含量
99.0
钙(Ca)含量
e.090
钟(Na)含量
0.20
硫化(以S计)含量
0.003
0.008
铁(Fe)含量
≤
0.00L
0.003
水不溶物含量
0.10
0.2
4试验方法
本桥雅所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剤和蒸馏水或相应纯度的水
中华人民共和国化学工业部1989-02-24批准
1989-12-01实施
免费标准下载?(ww.feeb.ne)无需注即可下载
(www.freeb.ner
GB1617--89
试验中所需标雅溶液、杂质准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB601、GB602、
GB603之规定制备。
4.1氯化钡含量的测定
4.1.1原理
重铬酸钾与氯化钡反应式如下:
Cr2 0 2BA-T+H Om2bacro,+ +2H+
用乙酸铵调节溶液的pH值,在乙酸一乙酸铵缓冲溶液中均匀生成铬酸钡沉淀,根据铬酸钡沉淀的质
量计算氯化钡的含量。
1.2试剂和溶液
4.1.2.1重铬酸钾(GB642):50g/L溶液;
4.1.2.2盐酸(GB622):1+11溶液;
4.1.2.る乙酸铵(GB1292):75g/L溶液;
4.1.2.4氨水(GB631):1+27溶液;
4.1.2.5硝酸银(GB670):10g/L溶液
4.1.る仪器和设备
般实验室用仪器和坩埚式过滤器、电热干燥箱
4.1.る.1坩埚式过港器:滤板孔径5~15um;
4.1.3.2电热干燥箱:能控制在130~135℃下玉作。
4.1.4涸定手续
称量约7?试样,精确到0.0002g,置于烧杯中,加水溶解,转入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀,干过滤。用移液管移取50mL滤液,置于400nL烧杯中,加5mL盐酸溶液(4.1.2.2),加入100mL
水和15L重铬酸钾溶液(4.1.2.1),加热煮沸试液,在微沸状态下,一边搅拌,一边缓慢滴加10mL乙
酸铵溶液(4.1.2.3)(3~4min内滴完),保温5min,继续在微沸状态下,一边搅拌、一边滴加15mL氨水
(4.1.2.4)(2~3min内滴完),在约80℃的水浴中静置30min后,取出,迅速冷却至室温,用已于130~
135C下烘至恒重的坩埚式过滤器(4.1.3.1)抽滤,用含少量氨水的蒸馏水(pH7~8)洗涤沉淀至无氯离
子反应に用硝酸银溶液(4.1.2.5)检查〕,将坩埚式过滤器(4.1.3.1)和沉淀于130~135C下烘至恒重。
4.1.5结果的表示和计算
以质量百分数表示的氯化钡(BaCl2-2H20)含量(Xx1)按式(1)计算:
0.9642(m2
4.321×101(m2-m1)
100
式中:m1一坩埚式过滤器(4.1.3.1)的质量,8;
m2铬酸钡沉淀与坩埚式过滤器(4.1.3.1)的质量,g
m一试样的质量,g
一被测试液的体积
642一一铬酸钡( Acro,)换算成氯化钡(BaCl22H2)的系数。
两次平行测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值为测定结果。
4.2钙含量的测定
4.2.1方法一(仲裁法)
4.2.1.1原理
免费标准下载?(ww.feeb.ne)无需注即可下载
(www.freeb.ner
GB1617-89
钙空心阴极灯发出的特钍谱线通过钙自由原子时被吸收产生吸收信号一吸光度吸光度与试液
中钙离子浓度成正比,通过测量试液的吸光度测定钙含量
4.2.1.2试剂和溶液
4.2.1.2.1盐酸(GB622):1+11溶液;
4.2.1.2.2钙标准溶液:0.100mgCa/mL
4.2.1.3仪器(火焰原子吸收分光光度计)
4.2.1.3.1光源:钙空心阴校灯;
4.2.1.3.2火焰:空气ー乙快
4.2.1.3.3波长:422.7nm
4.2.1.4测定手续
称量约2g试样,精确到0.001g,置于100mL烧杯中,加水溶解,加入4mL盐酸溶液(4.2.1,2.1)
转入t00m.容量瓶中,用水稀释至刻度,播匀
用移液管分别移取10m[.试液,置于四个100mL容量瓶中,于2、3、4号容量瓶中,分别移入1.00、
2.00、3.00mL鈣标准溶液(4,2.1.2.2),用水稀释至刻度,摇匀。
将仪器调整至最佳工作状态,以空臼溶液调零,分别测量四个容量瓶中试液的吸光度,作钙浓度对
畋光度的曲线,将曲线反向延长,与浓度轴相交处即为溶液中钙离子的浓度。
4.2.1.5结果的表示和计算
以质量百分数表示的钙(Ca)含量(X2)按式(2)计算:
100
103
式中:一被测试液的体积,mL
c-一被测试液中钙离子浓度,mg/mL;
m一试样的质量,8。
两次平行演定结果之差不大于0.02%,取其算术平均值为测定结果
4.2.2方法二
4.2.2.1原理
在中性溶液中,铬酸钾与钡离子生成无定形沉淀,锶产生共沉淀,从而使钡、锶与钙分离,再用ED
TA标准溶液滴定钙。
4.2.2.2试剂和溶液
4.2.2.2.1络酸钾(HGB3153):200g/.溶液
2.2氢氧化钠
50g/L溶液
4.2.2.2.る三.乙醇胺:1+10溶液
4.2.2.2.4钙指示剂(C2H4NOS):5g/L三乙醇胺溶液。
配制:称取0.5g钙指示剂(Cx1H1AN2OS)溶于100mL的三乙醇胺溶液(4.2.2,2.3
4.2.2.2.5乙二胺四乙酸二钠(GB1401):c(EDTA)约为0.05ml/L标准溶液;
4.2.2.2.6乙二胺四乙酸二钠(GB1401):c(EDTA)约为0.005m?l/标准溶液
配倒用移液管移取100mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液(4.2.2.2.5),置于1000mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,器匀
%乙醇(GB