GBT5009.33-2003 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定.pdf

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.33~-2003
代替GB/T5009.33~-1996
食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
Determination of nitrite and nitrate in foods
2003-08-11发布
2004-01-01实施
中国国家标准化管理委员荟发布
GB/T5009.33~-2003
前
本标准代替GB/T5009.331996《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法
本标准与GB/T5009.3-1996相比主要修改如下
一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
对方法的内容进行了修改;
一按照GB/T2001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了
修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准盐酸萘乙二胺法、镉柱法由卫生部食品卫生监督检验所、河南省食品卫生监督检验所、吉林
省卫生防疫站、青岛医学院负责起草。
本标准示波极谱法由华中师范大学、湖北省食品卫生监督检验所、武汉同济医科大学负责起草。
本标准于1985年首次发布,于1996年第一次修订,本次为第二次修订。
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GB/T5009.33--2003
食品中亚硝酸盐与硝酸盐的測定
范
本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法
本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。亚硝酸盐方法检出限为1mg/kg,硝酸盐方法检
出限为1.4mg/kg。
盐酸粪乙二胺法一一亚硝酸盐测定
2原理
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙
二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量
3试剂
3.1亚铁氧化钾溶液:称取106.0g亚铁化钾[K4Fe(CN)。-3H12O],用水溶解,并稀释至1000mL。
3.2乙酸锌溶液:称取220.0g乙酸锌[Zn(CH2COO)2?2I1O],加30mL冰乙酸溶于水,并稀释
至1000mL。
3.3饱和硼砂溶液:称取5.0g硼酸钠(Na2B4O,?10H2O),溶于100mL热水中,冷却后备用
3.4对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20%盐酸中,置棕色瓶中混
匀,避光保存
3.5盐酸乙二胺溶液(2g/L):称取0,2g盐酸茶乙二胺,溶解于100mL水中,混匀后,置棕色瓶中
避光保存。
3.6亚硝酸钠标准溶液:准确称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移人
500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于200g的亚硝酸钠。
3.7亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL,置于200mL容量瓶中,加水稀
释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0g亚硝酸钠
4仪器
4.1小型较肉机。
4.2分光光度计
5分析步骤
5.1试样处理
称取5.0g经绞碎混匀的试样,置于50mL烧杯中,加12.5mL硼砂饱和液,搅拌均匀,以70℃左
右的水约300mL将试样洗入500mL容量瓶中,于沸水浴中加热15min,取出后冷却至室温,然后一面
转动,一面加人5m[.亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇
匀,放置0.5h,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液30ml.,滤液备用。
5.2测定
吸取40.0mL上述滤液于50mL带塞比色管中,另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0,80、1.00、1.50、
2.00、2.50mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5g亚硝酸钠),分别置于
GB/T5009.33-~-2003
50mL带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液(4g/L),混匀,静置
3min~5min后各加人1mL盐酸禁乙二胺溶液(2g/L),加水至刻度,混匀,静置15min,用2cm比色
杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较,同时做试剂空白
6结果计算
试样中亚硝酸盐的含量按式(1)进行计算
X
A×1000
m×;×1000
式中:
X一试样中亚硝酸盐的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
m试样质量,单位为克(g);
A-一测定用样液中亚硝酸盐的质量,单位为微克(g)
试样处理液总体积,单位为毫升(mL)
V2-一测定用样液体积,单位为毫升(mL)。
计算结果保留两位有效数字。
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
镉柱法一一硝酸盐测定
8原理
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,溶液通过镉柱,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸
性条件下,亚硝酸根与对氨苯基磺酸重氮化后,再与盐酸乙二胺偶合形成红色染料,测得亚硝酸盐总
量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。
9试剂
9.1氨缓神溶液(pH9.6~9.7):量取20mL盐酸,加50mL水,混匀后加50mL氨水,再加水稀释至
100mL,混匀
9.2稀氨缓冲液:量取50mL氨绶冲溶液,加水稀释至500mL,混匀
9.3盐酸溶液(0.1mol/L):吸取5mL盐酸,用水稀释至600mL
9.4硝酸钠标准溶液:准确称取0.1232g于110℃~120℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移于500mL
容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200g亚硝酸納。
9.5硝酸钠标准使用液:临用时吸取硝酸钠标准溶液2.50mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻
度。此溶液每毫升相当于5gg亚硝酸钠。
9.6亚硝酸钠标准使用液同3.7。
10仪器
10.1镉柱
10.1.1海绵状镉的制备:投入足够的锌皮或锌棒于500mL巯酸镉溶液(200g/L)中,经3h~4h,当
其中的镉全部被锌置换后,用玻璃棒轻轻刮下,取出残余锌棒,使镉沉底,倾去上层清液,以水用倾泻法
多次洗涤,然后移人组织捣碎机中,加500mL水,捣碎约2s,用水将金属细粒洗至标准筛上,取
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