GBT 1261-1977 基准化学试剂(容量) 无水对氨基苯磺酸.pdf

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中华人民共和
家蒜准
G8161-7
基准化学试剂(容量
无水对基苯骥酸
本试剂为白色结品粉末,长期见光和露于空气中易变色。難溶于冷水,几乎不溶于乙醇、陸、苯,
易溶于热水、破和氨水単。
示性式:C。H(NH2)(SOaH)
分子量:173,19(按1975年国际原子)
放术氯件
CH4(NH2)(SOH)含景。99,9~100,1%
2。杂质最高含量(指标以计):
名
称
准(容量
(1)澄清度试险
(2)5%无水碳酸钠溶液的不溶物
0.005
3)灼烧戏渣〔硫盐)
0。01
4)干燥失重
5〉《化物(CI)
〔6)硫酸盐(SO4)
0.005
7)亚绌(NO2
0.00002
俭.规
按GB619~77之规定进行取样及验收。
三、·方法
测定中所需标准溶液,杂质标准液、制剂及制品按GB801一77、GR602-77、GB803一77之趙
定制备。
c。H(NH2)(SOH)含量测定:称取9,5克于120℃烘至恒重的样品,称准至0,0002克
加2毫升氨水溶解。加入150毫升水及20毫升盐酸,按死停滴定法安装好电极和测量仪表(见下图)
将装有0,1M亚硝酸钠标准溶液的滴管下口插入溶液内约10毫米处,在谎拌下于15~20℃进行滴定
近终点时,将滴管的尖端提出液画,继续滴定,并观察检流计读致和指针偏转情况,直至加入标
溶液挑拌后,电流突增,并不再回复时为滴定终点
C。H4(NH2)(SOH)含量%(X)按下式计算
家计量を布
877年10月1
中人民共和石油化学エ事、出
化エ厂
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G1281-~-77
x=C×0.1732x
式中Vーー亚硝酸納标准溶液之用量,考升
C-亚硝酸钠标准溶液之克分子浓度,M
样品重量,克
0。7
每克当量CH(NH2)(SOH)之克数。
量仪表安装如图
5V千电
尺?2tP
泊电
图中检流计的灵敏度为10°安培/格,R1、R2为二个电阻,R2为2000欧是固定的,R:为
80~70欧姆(或用可变电阻)使加于二电极上的电压约为50伏,R为并接在检流计上的电阻,其阻
与检流计的临界阻尼电阻近似,这样可使检流计工作在它的临界阻尼状态能很快停在应停位量,便于
读
2。杂质测定:样品须称准至001克。
(1)清度试验:称取10克样品,溶解于预先过滤好的100毫升5%的无水碳酸钠溶液中,其
度不得大于澄度标准2号.
(2)5%无水碳酸钠溶液的不容物?将测定渣清度试验的溶液,用5号玻璃灣埚过滤,以150
升水洗涤滤渣至洗液无钠离子反应。于105~110℃烘至恒重。残渣重量不得大于0。5意克。
(3)灼烧残渣:称取5克样品,于恒重的坩埚中,加热炭化,冷却,加1升碗酸,加热至吃
設蒸气逸尽,于800℃灼烧至恒重。残渣重量不得大于0,5克
(4)干燥失重:称取2克样品,置于恒重的称量瓶中,称准至00002克,于120℃烘至恒量。
由轻之重景计算于燥失重百分数
(5)氯化物:称取5克样品,溶于100毫升沸水中,于搅拌下使溶液冷却,继续用冰水冷却,
傯结晶充分析出。希释至100毫升,过濃(溶液T),取20升,稀释至25毫升,加2毫升5N硝
成及1毫升?,1N硝酸,放量10分钟。所呈浊度不得大予标准。
标准是取0。01毫克的C,希释至25毫升,与同体积样品溶液同时同样处理
(6)碗取盐:取20毫升溶液「,希释至25升。加1毫升3N盐酸,手30~35℃水浴中保温
10分钟。加3毫升25%氧化溶液。摇匀,放30分钟。所呈油度不得大于标准。
标准是取0,05毫克的SO4,稀释至25毫升,与同体积样品溶液同时同样处理
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