GB 500933-2010 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定.pdf

CE
中华人民共和国国家标准
GB5009.332010
食品安全国家标准
食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
National food safety standard
Determination of nitrite and nitrate in foods
2010-03-26发布
2010-06-01实施
中华人民共和国卫生部发布
GB5009.332010
前
本标准代替GB/T5009,33-2008《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》。
本标准与GB/T5009.33-2008相比,主要变化如下:
-第一法中增加粉状婴幼儿配方食品的淋沈条件;
删刚除第三.法示波极谱法,增加“乳及乳制品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定”作为第三法
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB5009.33-1985、GB/T5009.33-1996、GB/T5009.33-2003、GB/T5009.33-2008。
GB5009.332010
食品安全国家标准
食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
范围
本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。
本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。
第一法离子色谱法
2原理
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和浄化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子
交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。
3试剂和材料
3.1超纯水:电率>18.2M2cm
3.2乙酸(CH-COOH):分析纯
3.3氢氧化钾(KOH):分析纯。
3.4乙酸溶液(3%):量取乙酸(3.,2)3mL于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3.5亚硝酸根离子(NO2)标准溶液(100mg,水基体)。
3.6硝酸根离了(NO3)标准溶液(1000mgL,水基体)
3.7亚硝酸盐(以NO2计,下同)和硝酸盐(以NO3计,下同)混合标准使用液:准确移取亚硝酸根
离子(NO2)和硝酸根离子(NO3)的标准溶液各1.0mL丁100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶
液每1L含亚硝酸根离子1.0mg和硝酸根离子10.0mg。
仪器和设备
4.1离子色谱仪:包括电导检測器,配有抑制器,高容量阴离子交换柱,50L定量环。
4.2食物粉碎机。
4.3超声波清洗器。
4.4犬平:感量为0.1mg和1mg。
GB5009.332010
4.5离心机:转速≥10000转/分钟,配5mL或10mL离心管
4.60.22um水性滤膜针头滤器
4.7浄化杜:包括C1w柱、Ag柱和Na杜或等效杜。
4.8注射器:1.0mL和2.5mL。
注:所有玻璃器皿使用前均需依次用2molL氢氧化钾和水分别浸泡4h,然后用水冲洗3次~5次,晾干各用
5分析步骤
1试样预处理
5.1.1新鲜蔬菜、水果:将试样用去离子水洗净,晾干后,取可食部切碎混匀。将切悴的样品用四分
法取适量,用食物粉倅机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。
5.1.2肉类、蛋、水产及其制品:用四分法取适量或取全部,用食物粉伃机制成匀浆备用。
5.1.3乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括千略):将试样装入能够容纳2倍试样体积的
带盖容器中,通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。
5.1.4发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品:通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀
5.1.5干略:取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失,研磨过程中应避免产生过多的热
5.2提取
5.2.1水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及共制品等:称取试样匀浆5g(精确至0.01g,可适当调整试
样的取样量,以下相同),以80mL水洗入100mL容量瓶中,超声提取30min,每隔5mn振摇一次
保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min,取出放置至室温,加水稀释全刻度。溶液经滤纸过滤
后,取部分溶液于10000转/分钟离心15min,上清液各用。
5.2.2腌鱼类、腌肉类及其它腌制品:称取试样匀浆2g(精确至0.01g),以80mL水洗入100mL容
量瓶中,超声提取30min,每5min振摇一次,保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min,取出放
置不室温,加水稀释?刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10000转/分钟离心15min,上清液备
5.2.3乳:称取试样10g(精确个0.01g),置于100mL容量瓶中,加水80mL,摇匀,超声30min,
加入3%乙酸溶液2mL,于4℃放置20min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤,
取上清液备用。
5.2.4乳粉:称取试样2.5g(精确至0.01g),置于100mL容量瓶中,加水80mL,摇匀,超声30min,
加入3%乙酸溶液2mL,于4C放置20min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤,
取:清液备用。
5.2.5取上述备用的上清液约15mL,通过0.22um水性滤膜针头滤器、C1g柱,弁去前面3mL(如果
氯离子大丁100mgL,则需要依次通过针头滤器、C1s柱、Ag柱和Na柱,弃去前面7mL),收集后面
洗脱液待测。
固相収柱使用前需进行活化,如使用 Onguard T RP柱(1.0mL)、 Onguard TT Ag柱(1.0mL)
和 Onguard II Na柱(1.0mL),其活化过程为: Onguard I RP柱(1.0mL)使用前依次用10mL甲
醇、15mL水通过,静置活化30 min. Onguard IT Ap柱(1,0mL)和 Onguard I Na柱(1.0mL)用10
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