HGT 3526-1985 工业循环冷却水中亚硝酸根离子测定方法.pdf

中华人民共和国化学工业部部标准
HG5-1509-85
工业循环冷却水中亚硝酸根离子测定方法
代替FG5-1509-82
甲盐酸-萘胺分光光度法
本方法适用遡定水样中亚硝酸根离子,其含量为
0.01~0,4mg/L
1方法提要
本方法基于亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸和盐酸α萘胺作用,生成紫红色的偶氮化合物。以分光
光度法测定其舍量。
2仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计:520nm。
2.2试剤
2.2.1酒石酸钾钠
2.2.2对氨基苯磺酸
2.2.3酒石酸;
2.2.4盐酸
2.2.5盐酸∝萘胺
2.2.6亚硝酸钠:优级纯
3准备工作
3.1对氨基苯磺酸-盐酸溶液:
将0.60g对氨基苯磺酸溶于70mL热水中,冷却后,加20mL盐酸,用水稀释至100mL贮于棕色瓶
中备用。浴液应无色。
3.2盐酸裝胺溶液
称取0.60g盐酸α-萘胺于250nL烧杯中,首先加少许水,捣研,使之充分润湿,再加1mL,盐酸溶
解,最后用水稀释至10omlL。溶液应无色。
3.3酒石酸钾钠饱和溶液
制备饱和的酒石酸钾钠溶液,澄清后吸取上层潸液使用。
3.4固体混合试剂:
分别称取1.0g对氨基苯磺酸,0.1g盐酸α萘胺,8.9g酒石酸(105℃干燥)于玻璃研钵中研磨均
盛于棕色小广口瓶中密封保存,此试剂稳定期至少一个月。
3.5亚硝酸根标准溶液
准确称取0.3000g亚硝酸钠,溶于水中,转移至1L容暈瓶中,并稀释至刻度。准确吸取1omL.该溶
液用水稀释至IL。此标准溶液1mL=0.002mg的亚硝酸根离子
3.6标准曲线的绘制
中华人民共和国化学工业部1985-06-28发布
1985-10-01实施
HG5-1509-85
3.6.1液体试剂法
于50mL.比色管中分别加入0,4,6,8,10mL亚硝酸根标准溶液,用水稀释至50mL,然后加1mL对
氨基苯磺酸溶液,摇匀,10min后再加饱和酒石酸钾钠和盐酸a-萘胺溶液各1mL,摇匀。此时pH值应为
2.0~2.5,1min后用分光光度计在520nm波长,1cm比色皿,以试剂空白为对照,测定其吸光度。以吸
光度为纵坐标,亚硝酸根的毫克数为横坐标绘制标准曲线。
3.6.2固体试剂法
于50mL比色管中,分判加入0、4、6、8、1mIL.亚硝酸根标准溶液,用水稀释至50mL。然后加0.1g
固体混合试剂,充分摇匀,此时pH2.0~-2.5。在室温(15~30C)下放置20min,用分光光度计在520nm
波长,1cm比色皿,以试剂空白为对照测定吸光度,以吸光度为纵坐标,亚硝酸根的毫克数为横坐标绘制
标准曲线。
4试验步骤
4.1液体试剂法(用于日常控制分析)
4.1.1于50mL比色管中,取预先稀释并调至中性的水样5omL。
4.1.2以下与3.6.1液体试剂法绘制标准曲线手续同。
4.1.3根据测定的吸光度,从标准曲线上查出相应的亚硝酸根的毫克数
4.2固体试剂法(用于周、旬、月测定
4.2.1于5mL比色管中,取预先稀释并调至中性的水样50mL
4.2.2以下与3.6.2固体试剂法绘制标准曲线手续同。根据测得的吸光度,从标准曲线上查出相应的
亚硝酸根的毫克数。
注:①水中含有三氯化氮(MCl3)时亦能产生红色,干扰测定。此时若将加人试剂的次序顛倒,即先加α-茶胺溶液,
后加对氮基苯横酸-盐酸溶液,则可减少部分影响,但当三氯化氮含量过高时,仍有干批。由于化学方面不相
容性,亚硝酸盐与游离性余氯(HCIO)或三氯化氮不大可能在水样中同时存在。在含有游离性余氯或三氯化
氯中,一般慵况不会含有大量的亚硝酸盐。但循环水中如有三化氮则可能误认为亚硝酸根。遇此情况,可
将测得亚硝酸根的结果与测得三氯化氮的结果相比较以确定亚硝酸根的真实含黛。
Fe+、Cu+分別在lmg/I和5mg/L以上时干扰测定。可在加入@-莠胺前加人氟化钾和ETA掩蔽之。在循
环水中Fe+、Cn+一ー般均不会超出上述「扰值。
③⑤大量的硫离了和碘离子,对显色具有明显的于扰。可加入5%的氯化汞处理。S2-130mg/L,SO)~70mR/L
s:O)-7mg/L,SO)-650mg/L,T1oag/1.,Si09-250mg/1.时不致引起于扰
④水样混浊或有色时,于扰测定,可取100mL.水样于250mL.带塞量筒中,加入2m[氢氧化铝悬浮液处理之,
待沉淀下沉,吸取上层清液进行测定。氢氧化铝悬浮液的配制:称取125g硫酸铝钾「KAI?(SO)4)212H2(O〕溶
于1L.水中,加热至60℃,徐徐加人55mIL浓氨水,使成氢氧化铝沉淀。允分搅拌后静置,然后倾出上层清液,
反复洗涤至倾出液无氯离子(用硝酸银检验)最后加入300mI水,装瓶备用。使用前振荡使之均匀
⑤盐酸棼溶液稳定期较短,当发现沉淀和变色,测定结果重现性差时,应重新配制
计算
水样中亚硝酸根离子的含量X(mg/L)按式(1)计算:
M×n
式中:M-一于标准曲线上査得的亚硝酸根离子的毫克数
水样的稀释倍数
6容许差
6.1水样中含小于0.4mg/L.的亚硝酸根时,平行测定两个结果的差数?不应超过0.015mg/L