GBT 5009.33-2008 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定.pdf

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ICS67.040
C53
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.33--2008
代替GB/T5009.33-2003,GB/T5413.32~-1997,GB/T15401-1994
食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
Determination of nitrite and nitrate in foods
2008-12-03发布
2009-03-01实施
中华人.民盐和国队生趣发布
数码防负
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GB/T5009.33~2008
前言
本标准代替GB/T5009.33-2003《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》、GB/T5413.32--1997《乳粉
硝酸盐、亚硝酸盐的测定》以及GB/T15401-1994《水果、蔬菜及其制品亚硝酸盐和硝酸盐含量的
测定》。
本标准与GB/T5009.332003相比主要修改如下
一增加了亚硝酸盐和硝酸盐测定的离子色谱方法并作为第一法
对盐酸萘乙二胺法的试样前处理条件进行了修订。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标雅离子色谱法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所负责起草;江苏省疾病预防控制中
心、上海市疾病预防控制中心、北京市疾病预防控制中心参加起草
本标准分光光度法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所负责起草
本标准示波极谱法由华中师范大学、湖北省食品卫生监督检验所、武汉同济医科大学负责起草。
本标准离子色谱法主要起草人:吴永宁、张磊、赵云峰、周萍萍、马永建、汪国权、邵兵。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB5009.33-1985、GB/T5009.33-1996、GB/T5009.332003
GB5413-1985、GB/T5413.32--1997;
GB/T15401-1994
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GB/T5009.33~-2008
食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
范围
本标雅规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。
本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定
离子色谱法中亚硝酸盐和硝酸盐检出限分别为0.4mg/kg和0.8mg/kg;分光光度法中亚硝酸盐
和硝酸盐检出限分别为1mg/kg和1.4mg/kg
第一法离子色谱法一一亚硝酸盐和硝酸盐的测定
2原理
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和纯化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交
换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量
3试剂
3.1超纯水:电阻率为18.2M2?cm。
3.2亚铁氰化钾[K,Fe(CN)。?3H2O]:分析纯
3.3乙酸锌[Zn(CH3COO)2?2H2O]:分析纯。
3.4硼酸钠(Na2B4O,?10H2O):分析纯
3.5亚铁钢化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾用水溶解,并稀释至1000mnL
3.6乙酸锌溶液(220g/I):称取220.0g乙酸锌,先加30mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL
3.7饱和硼砂溶液(50g/L):称取5.0g硼酸钠,溶于100mL热水,冷却后备用。
3.8亚硝酸根离子(NO2~)标准溶液(100mg/L,水基体
3.9硝酸根离子(NO~)标准溶液(1000mg,/L,水基体)
3.10亚硝酸盐(以NO2“计,下同)和硝酸盐(以NO-计,下同)混合标准使用液:准确移取亚硝酸根
离子(NO2~)和硝酸根离子(NO。~)的标准溶液各1.0mL于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,此溶
液1mL含亚硝酸根离子1.0g和硝酸根离子10.0gg。
仪器
4.1离子色谱仪:包括电导检测器,配有抑制器,高容量阴离子交换柱,25L定量环。
4.2食物粉碎机。
4.3超声波清洗器。
4.4分析天平:感量0.1mg和1mg
4.5离心机:转速不低于10000r/min,配5mL或10mL离心管。
4.60.22pm水性滤膜针头滤器。
4.7净化柱:包括C8柱、Ag柱和Na柱或等效柱
4.8注射器:1.0mL、2.5mL。
所有玻璃器Ⅲ使用前均需依次用2mol/L氢氧化钠和水分别浸泡4h,然后用水冲洗3次~5次,
晾干备用
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GB/T5009.33~-2008
5分析步聚
试样预处理
5.1.1新鲜蔬菜、水果:将整棵蔬萊或水果用去离子水洗净,晾干后,取可食部切碎混匀。将切碎的样
品用四分法取适量,用组织捣碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量
5.1.2肉类、蛋、水产及其制品:用四分法取适量或取全部,用组织捣碎机制成匀浆备用。
5.1.3奶粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括奶酪):将样品装人能够容纳2倍试样体积的带
盖样品容器中,通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使样品均一化。
5.1.4酸奶、牛奶、炼乳及其他液体乳制品:通过搅拌或反复摇晃和颜倒容器使样品充分混匀
5.1.5奶酪:取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失,研磨过程中应避免产生过多的
热量
5.2提取
5.2.1水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等:称取试样匀浆5g(精确至0.001g),以80mL水洗入
100mL容量瓶中,超声提取30min,每隔5min振摇一次,保持固相完全分散。于75℃水浴中放置
5min,用水定容至刻度。溶液经汯纸过滤后,取部分溶液于10000r/min离心15min,上清液备用
5.2.2腌鱼类、腌肉类及其他腌制品:称取试样匀浆2g(精确至0.001g),以80mL水洗入100mL.容
量瓶中,超声提取30min,每5min振摇一次,保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min,用水定容
至刻度。溶液经淞纸过滤后,取部分溶液于10000r/min离心15min,上清液备用
5.2.3牛奶:称取试样10g(精确至0.001g),置于100mL容量瓶中,加水80mL,摇匀,超声30rmin,
加入3%冰乙酸溶液2mL,于4℃放置20min,放置至室温,用水定容至刻度。溶液经滤纸过滤,取上
清液备用。
5.2.4奶粉:称取试样2.5g(精确至0.001g),置于100mL容量瓶中,加水80mL,摇匀,超声30min,
加入3%冰乙酸溶液2mL,于4℃放置20min,放置至室温,用水定容至刻度。溶液经潓纸过滤,取上
清液备用。
5.2.5取上清液约15mL通过0.2m水性滤膜针头滤器、Cg柱,弃去前面3mL(如果氯离子大于
100mg/L,则需要依次通过针头滤器、C8柱、Ag柱和Na柱,弃去前面7mL),收集后面洗脱液待测
固相萃取柱使用前需进行活化,如使用 OnguardⅡRP柱(1.0mL)、 Onguard I Ag柱(1.0mL)
和 Onguard l Na柱(1.0mI-)2,其活化过程为: Onguard II RP柱(1.0mL)使用前依次用10mL.甲
醇、15mL水通过,静置活化30min。 On Guard II Ag柱(1.0mL)和 Onguar