SHT 1485.4-1995 工业用二乙烯苯中特丁基邻苯二酚 含量的测定 分光光度法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1485.4-95
工业用二乙烯苯中特丁基邻苯二酬
2004年确认)
含量的测定分光光度法
代替SH148592
1主题内容与适用范围
本标雅规定了测定エ业用二乙烯苯中特丁基邻苯二酚(1BC)含量的分光光度法
本际准适用于工业用二乙烯苯中特丁基邻苯二酚含量的测定。测定范围为0.04%~0.12%
m/m)。
2引用标准
CGB/P372383工业用化学产品采样安全通则
CGB/T4472-84化工产品密度、相对密度测定通则
CGB/"T6678--86化工产品采样总则
CB/T658086液体化工产品采样通则
CB/T6682-92分析实验用水规格和试验方法
CGB/T9721--88化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
3方法原理
乙烯苯中的特丁基邻苯二酚(TC)在碱性溶液中易生成有色職体,可在486nm处测量其吸
光度
试剂与溶液
除另有注明外,所用试剂均为分析纯,所用的水均符合GB/T6682规定的三级水规格.
4.1氢氧化钠溶液(40g/L):称取40g氢氧化钠,溶解于100onL水中。
4.2特丁基邻苯二酚(TBC)
3特丁基邻苯二酚标准贮备液:3%(mn/V)。
称取特丁基邻苯二酚1.5g,称准至0.000g,置50mL容量瓶中,用无阻二乙烯萃单体溶解并稀
释至刻度,振摇均匀,备用。
4.4无阻二乙烯苯单体的制备
用等体积的氢氧化钠溶液(4.1)洗涤二乙烯苯四次,再用同体积的水洗涤二乙烯苯四次至洗涤液
为中性,用无水氯化钙脱水干燥,过滤后,于0~5℃下冷藏备用(宜新鲜配制)。
5仪与设备
5.1分光光度计:适宜于可见光区的测量。
5.2吸收池:厚度为1cm
5.3分析天平:分度值0.1mg
中国石油化工总公司1995-0329批准
1995-10-01实施
SH/T1485.495
5.4吸液管;5mL,100mnL。
5.5刻度吸液管:2m
5.6分液漏斗:125mL。
5.7棕色容量瓶:50mI
5.8定量滤纸。
5.9冷窾箱:05℃
6来样
按GB/T3723,CB/T6678,GB/T6680的规定进行。
7分析步骤
7.1工作曲线的绘制
7.1.1在室温下,分别吸取3%特丁基邻苯二酚标准贮备液(4.3)0.8,1.1,1.4,1.7,2.0mL,置
于五只50mL容量瓶中,用无阻二乙烯苯(4.4)稀释至刻度,所得标准溶液中含特丁基邻苯二酚的百
分含量相应为0.048,0.06,0.084,0.102,0.120(m/)。另取一50mL容量瓶,加无阻二乙烯苯
(4.4)至刻度,作为对照溶液。
7.1.2在上述六个容量瓶中各取5.0mL溶液,分别置于六个已盛有100mL氢氧化钠溶液(4.1)的分
液漏斗中,振摇2min,静止分层15min。将下层碱液通过滤纸过滤,弃去最初滤液约30ml,然后将
滤液收集于清沽、干燥的比色管中,再放置至加氢氧化钠后2mint1min,用1em吸收池,于波长
46nm处,进行比色,以水作参比,测定各溶液的吸光度。
7.1.3以特丁基邻苯二酚的浓度为横坐标,相应的吸光度(由每个特丁基邻苯二酚标准溶液的吸光
度扣除对照溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线。工作曲线至少应每周校验一次。
7.2试样测定
在分液漏斗中加人100mL氢氧化钠溶液(4.1)和5mL试样,按7.1.2步骤测定。根据测得的吸光
度在工作曲线上查得特丁基邻苯二酚的百分含量(m/V),再除试样的密度(按GB/T4472中2.3.3条
方法测定),即得到二乙烯基中特丁基邻苯二酚的百分含量(m/m)。
注:如果试样中特丁基邻苯二酚含量大于0.120%(m/m),则取样最减半。
8结果的表示
取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。二次测定结果之差应符合第9章规定的精密
度要求。
9精密度
9.1重复性
在同一实验室,同一操作员,使用同一台仪器,在相同的操作条件下,用正常和正确的操作方
法,对同一试样进行二次重复测定,其测定值之差应不大于平均值的3%(95%置信水平)
10报告
报告应包括如下内容:
a.有关样品的全部资料,如:样品的名称、批号、采样点、采样时间等。
b.分析结果。
c.测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。
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d.分析人员的姓名及分析日期等
附加说明:
本标准由上海高桥石油化工公司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。
本标准由上海高桥石油化工公司化工厂负责起草
本标准主要起草人程玲玲、崔晓蕾