GBT 5119.2-1985 粗铅化学分析方法 邻苯二酚紫光度法测定锡量.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC669.4.015.3
粗铅化学分析方法
:543.42:546
811
部苯二酚紫光度法测定锡量
GB5119.2--85
Methods for che mical anal ysis of crude lead
The pyrocatechol violet photometric method
for the determination of tin content
木标准适用于粗铅中钖量的遡定。测定范期:0.010~0.10%%。
本标准遵守(;B1467-78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
方法提要
用硝酸一柠檬酸容试样,在0.15N硝酸-2.5%柠幪酸介质中,锡与邻苯粉紫生成络合物,ず3
光光度计波长670nm处测量其吸光度
在测定溶液中,200mg铅、5mg锑及粗铅中其他杂质均不千扰测定。
2试剂
2.1溶样酸:100ml硝酸(1+2)中,含有5g柠檬酸。
2.2氧氧化铵(1+2)。
2.3混合酸:100m1硝酸(1+9)中,含有5g柠檬酸。
2.4柠酸溶液(20%)
2.5抗坏血酸溶液(2%):用时现配。
2.6邻苯酚紫(PV)溶液(0,02%)。
2.7溴化十六完基三甲基铵(C"TAB)溶液(0.083%):称取0.03 GCT'AB,置す200m烧杯
中,加50m热水,溶解后,冷却,用水稀释至100ml。温度低时有沉淀析出,加热溶解叮张续使用。
2.8麝香草酚蓝溶液(0.1%):0.1g香草酚蓝溶于乙醇(1+1)中。
2.9锡标准存溶液:称取0.2500g纯锡(99.9%以上),置于250ml烧杯中,加入5ml盐酸(1
及少量过氧化氢(30%)溶解。移入300ml容量瓶中,加10g行艨酸、55ml硝酸(比重1,42),用水稀
释至刻度,匀。此溶液1m含0.5mg锡。
2.10锡标准溶液:移取5.00ml锡标准贮存溶液(2.9),置于500ml容量歴中,用混酸(2.3
稀释至刻度,祝匀。此溶液1ml含5?g锡。
3分析步骤
3.1测定数量
称:取…份试样进衍测定,取其平均值。
3.2试样
按表1称取试样。
国家标准局1985-04-24发布
1986-02-01实施
678
GB5119,2-85
),1-0,(4
U.)4~リ.L
.400)
3.3空白试验
随同试样做白。
测定
3.4.1将试样(3.2)置j200ml烧杯t,加人20ml溶样酸(2.1),盖上:表運,在低温处溶解
清亮,川热赶尽氮的氧化物。
3.4.2用水吹洗表皿放杯壁,冷期?室温,移人00ml容量瓶中,以水稀形全刻度,混。移取
10,00m试液,置50ml比色管中
3.4.3加落嶙否鹸蓝溶液(2.8),用氢氧化铵(2.2)调至溶液纪色夫,入5m
酸(2.3)、5ml行檬酸溶液(2.4),泥匀。
3.4.4加入5ml抗坏血酸溶液(2.5)、5mlPV溶液(2.6)、5m!CTAB容液(2.7),以稀释
至刻度,泥,放?15min。
3.4.5将部分溶液移人1cmn比色弧中,以随同试样的空白为参比,」分光光度计波长67013处決
量其吸光度。从工作曲线上査出相应的锡量。
3.5工作曲线的绘制
形取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml锡标准溶液(2.10),置」…-独組50ml:比色管
用水稀释至10m!,以下按3.4.3~3.4.4款进行。将部分容液移入1cm比色川中,以试剂空白为参比?
」分光光度计波长670nm处测蚩其吸光度。以锡量为横坐标,吸光度为纵坐林祭制に作曲线。
分析结果的计算
按下式计算锡的分含量
t
100
从作曲线上査得的锡量
试液总体
分取试液体积,ml;
?
试样,g
5允许差
实验室之削分析结果的值应不大于表2所例允许差。
0.010-90.030
10)5
0.D3~U.06
0.06~0,L0
GB5119.2-85
附加说明
本标准由中国有色令属「.业总公司提出。
本标准出湖南冶金研究所负责起草。
本标准南湖南治金研究所起草。
本标准主要起草人刘に新、黄惠。
南本标准实施之口起,原冷金工业部部标准YB739-70《粗铅化学分析方法》作废。