SHT1485.5-1995(2004)工业用二乙烯苯中溴指数的测定滴定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SHT 14
工业用二乙烯苯中溴指数的测定
2004年确认)
滴定法
代替SH1485-92
主题内容与适用范围
木标准规定了测定工业用二乙烯苯中溴指数的方法一滴定法。
本标准适用于工业用二乙烯苯中溴指数的测定
2引用标准
CB/T601--88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T3723~-83工业用化学产品采样安全通则
CB/T6678-86化工产品采样总则
GB/T6680-86液体化工产品采样通则
GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法
3方法原理
溴酸钾一溴化钾标准溶液在酸性介质中区应产生的溴与二乙烯苯中的不饱和键发生加成反应,
过量的溴氧化碘离子生成碘,然后用硫代硫酸钠标雅箈液滴定。
4试剂与溶液
除另有注明外,所用试剂均为分析纯,所用的水均符合CB/T682规定的三级水规格
溴标准滴定溶液0.5molL/L。按CB/T601规定配制。
4.2硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.1moLL。按CB/T601规定配制。
4.3碘化钾溶液:15%
4.4混合液:将660mL冰乙酸和27mL硫酸依次加人250m正蒸馏水中,混匀。
4.5淀粉指示液:0.5%水溶液。
5仪器与设备
5.1分析天平:分度值0.1mgo
5.2滴定管:棕色50mL,25mL
5.3具塞碘量瓶:500mL。
5.4量筒:100mL。
6采样
按CB/T3723、GB/T6678、CB/T6680的规定进行。
中国石油化工总公司1995-03-29批准
1995-10-01突施
SH/T1485.5--95
7分析步骤
7.1试样测定
称取1.0g试样(称准至0.0002g)于预先加有100mL混合液的50mL碘瓶中,将盖塞紧,剧烈振
摇(约5~10min),须使其完全溶解。用溴标准滴定溶液滴定至溶液昰淡黄色,持续数秒钟后,再每
次加人1mL,直至出现的黄色保持不褪为止,将盖塞紧,摇匀,水封,置暗处10min,然后,沿瓶塞
仔细加入15%碘化钾溶液15m,摇匀,水封,置暗处5min后,加人适量蒸馏水,直接用硫代硫酸标
准滴定溶液滴定游离的碘,接近终点时,加入2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为止。
7.2计算
二乙烯苯中溴指数值X(gBr/100g)按下式计算:
(c1v1-c2V2)x0.0799
100
式中:
溴标准滴定溶液的浓度
c2一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L
v一滴定所消耗溴标准滴定溶液的体积,m
滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定箈液的体积,mL;
试样的质量,g
0.0799换算系数。
8结果的表示
取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。二次测定结果之差应符合第9章规定的精密
度要求。
精密度
9.1重复性
在同一实验室,在相同的操作条件下,用正常和正确的操作方法,对同一试样进行二次重复测
定,其测定值之差应不大于平均值的0.5%(95%置信水平)
10报告
报告应包括如下内容:
a.有关样品的全部资料,例如:样品的名称、批号、采样点、采样时间等。
b.分析结果。
c.测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明
d.分析人员的姓名及分析日期等。
附加说明
本标准由上海高桥石油化工公司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。
本标准由上海高桥石油化工公司化工厂负责起草。
本标准主要起草人鞋玲玲、崔晓蕾。