GB10726-89 化学试剂.pdf

中华人民共和国国家标准
化学试剂
溶剂萃取-原子吸收光谱法测定
GB1072689
金属杂质通用方法
Chemical reagent
General method for the determination of
metals by solvent extraction followed by AAS
本标准参照采用国际标准ISO6353/1-1982《化学分析试剂一一第1部分:通用试验方法》中
GM35“溶剂萃取原子吸收光谱法测定金属杂质”
1主题内容与适用范围
本标准规定了用溶剂萃取-原子吸收光谱法测定化学试剂中金属杂质的要求和测定方法。
本标准适用于化学试剂中吸收灵敏度差或存在严重干扰的金属杂质的测定。
2引用标准
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB6682实验室用水规格
GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
3方法原理
微量金属离子在pH3~6的微酸性溶液中与吡咯烷二硫代甲酸铵(或吡咯烷二硫代氨基甲酸铵)
生成疏水性的螯合物,以4-甲基-2-戊酮萃取,螯合物进入有机相,用原子吸收光谱法测定有机相中
富集后的金属杂质的含量。
4试剂
试验中所用的水应符合GB6682中三级水的规格。
4.1冰乙酸(GB676):分析纯;
4.2氢氧化钠溶液:200g/L;
4.8吡咯烷二硫代甲酸铵(或吡咯烷二硫代氨基甲酸铵)溶液:10g/L
4.44-甲基2-戊酮(HG3-1118):分析纯;
4.595%乙醇(GB679):分析纯。
5仪器
原子吸收光谱仪。
6测定
6.1测定条件的选择
中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准
1989-12-01实施
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GB10726-89
6.1.1火焰:使用低流量乙炔的氧化性火焰。
6.1.2其他条件均按GB9723第61条之规定。
6.2测定步骤
6.2.1工作曲线法
按产品标准规定配制空白试验溶液、试样溶液及三个浓度成比例的待测金属杂质标准溶液,分别
置于125mL分液漏斗中,加40mL水,用冰乙酸或氢氧化钠溶液(4.2)调节试液pH值3~6,加入
1mL吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)溶液(4.3),混匀,静置5min,加10mL4-甲基-2-戊酮
振摇1min,静置分层,弃去水相。转移有机相至10mL容量瓶中,用95%乙醇稀释至刻度,混匀
按GB9723第62.1条之规定测定(以水调零)待测金属杂质标准溶液及试样溶液的吸光度均减去
空白试验溶液的吸光度后,绘制工作曲线,求出试样中待测金属杂质的含量。
6.2.2标准加入法
按产品标准规定,称取适量试样,称准至0.0g,溶于160mL水中,用冰乙酸或氢氧化钠溶液
(4.2)调节试液pH值3~6,稀释至规定体积。量取相同体积的上述试样溶液,共四份,置于125mL
的分液漏斗中,一份不加杂质标准溶液,其余三份分别加入浓度成比例的待测金属杂质标准溶液,同
时配制空白试验溶液,分别加入1mL吡咯烷二硫代甲铵(APDC)溶液(4.3),混匀,静置5min,
加10mL4-甲基-2-戊酮,振摇1min,静置分层弃去水相转移有机相至10mL容量瓶中,用
95%乙醇稀释至刻度,混匀,按GB9723第6.2.2条之规定测定(以水调零)。待测金属杂质标准溶
液及试样溶液的吸光度均减去空白试验溶液的吸光度后,绘制工作曲线,求出试样中待测金属杂质的
含量。
6.3计算
试样中待测金属杂质的含量按下式计算:
X=p.×10-6
×100
m
式中:试样中待测金属杂质的百分含量,%
p6.2.1或6.2.2求出的试样溶液中待测金属杂质的质量浓度,μg/mL
V—试样溶液的体积,mL
m试样质量,g
7精密度
在测定次数不少于10次,浓度在10μg/mL以下,相对标准偏差不大于10%
附加说明:
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。
本标准由北京化学试剂总厂归口。
本标准由上海化学试剂研究所负责起草
本标准主要起草人崔安庆、姜维凤。
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