4-甲基-2-戊酮萃取分离测定聚合硫酸铁中铅.pdf

第45卷第7期
化工技术
开发
Vol45 NO.7
2016年7月
Technology Development of Chemical Industry
Jul.2016
4-甲基-2-戊酮萃取分离测定聚合硫酸铁中铅
韩晓刚,赵佳,李雪峰,谢新荣,顾一飞
(常州市清流水处理剂有限公司,江苏常州213144)
摘要:使用4-甲基-2-戊同(MIBK)-原子吸收分光光度法测定聚合硫酸铁中重金属铅,可以消除铁离子对铅离
子的千扰,其精度和回收率完?可以达到要求,对于控制测定成本和生产」家的设备投入非常有利。
关键词:4-甲基-2-,酮;铅:聚合硫酸铁;测定
中图分类号:0652.6
文献标识码:A
文章编号:1671-990502016)07-(X5602
2015年“水十条”颁布以后,不仅对污水处理1.2试验方法
提出了更高的要求,同时对污水处理过程中使用的
电加热原子吸收分光光度法:参照GB14591-
水处理剂也提出了更高的要求。我公司作为水处理2006
剂聚合硫酸铁牛产厂家,年产量20万液体,如何
MIBK萃収-原子吸收分光光度法:在酸性介
更好地检测产品有害元素,保证容户使用之后没有质中加人入适量的碘化钾,试液中的P'与I形成稳
后顾之忧,将是一个重要的环节。我国的水处埋剂定的离子締合物、用4甲基-2-皮(MIBK)苯取,
聚合硫酸铁的标准自从199年开始已经修订了两在选择的最佳测定条件下,用原子吸收光谱法测定
次,现在第三次的修订工作已经结東,很多指标以及铅含量。
测定方法随着科技的进步在不断的完善之中。但是
铅作为重金属指标中的其中一项,是重金属指标最2实验结果与讨论
特殊的。它的测定方法也一直在不断地更送中,不
2.1标准曲线的绘制
仅要考虑到生产厂家的承受力,还要考虑到国内测
定仪器的发展进步。笔者就CB14591-2006?中铅2.1.1电川热原子吸收分光光度法
离子电加热原子吸收分光光度法和新修订的标准中
移取0.0m[.(空白)、1.00mL.、3,.00mnL.、5.00mI、
MIRK萃取-原了吸收分光光度法的测定方法做一70L铅标准溶液(0.mg:ml.)于5个
对比。
100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+199)稀释至刻
测定聚合硫酸铁中铅离子过程中,如何掩铁度,摇匀。此系列溶液的铅含量分别是0ogL
离子对铅离子的干扰2,对于生产单位降低测试成
,、7.00
g
本,方使测定操作,提高工作效率也是非常必要的
仪器稳定后,调试至最佳测定条件,在283.3nm
波长处,以空白调零分别测定该系列标准溶液的吸
实验部分
光度。以铅的含量(mg?T.)为横坐标,对成的吸
1.1实验试剂与仪器
光度为纵坐标,绘制校准出线或计算线性回归方程,
结果如图1所示
盐酸、硝酸为优级纯,硫校4甲基2成、碘2.12MIBK萃取一原子吸收分光光度法
化钾均为分析纯
移取0.00mI.(卒白)1.0mI.、1.50mI、3.00mL.、
TAS-99火焰原子吸收分光光度计,TAS-990450mL铅标准溶液(0.01g?L)于5个10mL
石墨炉原子吸收分光光度计。
烧杯中,加20mL水、10mL盐酸(1+1)溶液,盖上
作者简介:韩晓刚(1983-),工程师,主要从事固体废弃物的资源化循环利用、水处理约剂和水处理技术的研究。电话:(05198363868
E-mail. (e: 107214(0126cun
收稿日期:2016-05-12
第7期
韩晓刚等:4甲基-2-戈酮萃取分离测定聚合硫酸铁中铅
0.07
=0.0041.x+0.0086
0.0132x+0.0018
025R-0.95
006R-0.9915
0.04
0.02
0.01
0.00
01020304050607080
铅含量/mg?L
铅含量mg?1.1
图1电加热原子吸收分光光度法标准曲线
图2MIBK萃取一原子吸收分光光度法
表面皿煮沸,保持微沸至体积减少到约10mI,冷100m[.的烧杯,加人盐酸溶液(1+1),煮沸
却至室温后全部转移到125mL分液漏斗中,加人却至室温后,加水定容至100mL.的容量瓶,此为试
20mL抗坏血酸一谀化钾溶液(称取25g抗坏血酸液A。
和41.5g碘化钾,加水溶解,转移到2.50m.容量瓶
从试液A中准确移取2mL,置于250mL烧杯中,
中,用水稀释至刻度,播匀。加人10ml.的4-甲基-2-加水至100m,小心加入2m.过氧化氢和2m.硝酸
戊(MIBK),振摇2min,再静置10min后,弃去水溶液(1+1),加热蒸发至溶液体积约为40mL,冷却至
相,将萃取液收集于干燥的容量瓶中,在仪器的最室温,将溶液完全转移至100mL容量瓶中,加水至刻
佳工作条件下,分別于波长217.0mnm处,以试剂空度,摇匀。按照2.1的方法测定溶液的吸光度。
白调零,测定铅的吸光度。此有机相溶液中的铅含
移取10ml.试液A,置于100ml烧杯中,加
量分別是0.00g:L、1.50mg?L、3.0ong:L、20mL水、J0mL盐酸(1+1)溶液,盖上表面皿煮沸
4.50mg?T.。以铅的含量(mg?「)为横坐标,对保持微沸至体积减少到约10mL,冷至室温后全部转
应的吸光度为纵坐标绘制校准出线或计算线性回归移到125m.分液滿斗中,加入20m.抗坏血酸一碘
方程,结果如图2所示。
化钾溶液、10mL4-甲基-2-戊酮(MIBK),振摇2min,
2.,2样品分析结果与比较
再静置10min后,弃去水相,将萃取液收集于干燥的
2.2.1样品的处理与测定
容量施中,按照2.1.2的方法测定铅的吸光度
将采集的样品称取10g,精确至0.2mg,置于
以上2种方法测定的结果如表1所示
表1不同方法测定聚合硫酸铁样品中铅含量对比
电加热原子吸收分光光度法
MIBK萃取-原子吸收分光光度法
样品
量加标量加标后含量回收率
量
加标量加标后含量回收率
L
/mg?L
1#
0.969
0)
0.969
0
0.978
1#
0.969
0.978
1.958
0.969
0.978
2.878
0.22
0
0.239
0).226
2.146
().239
2.179
L2」杨联敏,赖丰英,陈远霞,等.4-甲基-2-戊萃取分离,
DTA络合滴定法测定含铝、铬电镀废水中的铝J化
从上述实验结某可知,利用MRK取-原子吸收
工技术与开发,2004,33(1):26-2
分光光度法测定聚合硫酸铁中的重金属铅是可行的,使「31葛光英.火焰原子吸收分光光度法测定高盐食品中的铅
用MIBK萃取的方法,可以消除测定过程中铁离子对铅
J中国卫生检验杂志,2002,12(5):614.
离子的干扰,而且测定设备投入较低,方便快世
14」黄冰玲,张丽半.原子吸收分光光度法测工业废水中重