SHT 0399-1992石油蜡过氧化值测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0399-92
石油蜡过氧化值测定法
代替ZBE42002-87
主题内容与适用范围
本标准规定了石油蜡过氧化值的测定方法。
本标准适用于石油蜡。
石油蜡的变质导致生成过氧化物以及其他含氧化合物。过氧化值测定的是那些能氧化碘化钾的
物质。
2术语
过氧化值的数值表示氧化组分存在的数量。
过氧化值是每1000g蜡中能氧化碘化钾的组分物质的量。
3方法提要
将一定量的试样溶解于四氯化碳中并用乙酸酸化,加人碘化钾溶液,经过一定时间反应后,用
硫代硫酸钠溶液滴定,使淀粉指示剂变色为滴定终点。
4试剂与材料
4.1水:试验均采用蒸馏水或相同纯度的水。
4.2盐酸:优级纯。
4.3重铬酸钾:基准试剂(或优级纯)。
4.3.1c(1/6KxC=202)=0.1ml/L重铬酸钾标准滴定溶液的配制:在水中溶解2.452g重铬酸钾并在
容量瓶中稀释至500mL。
4.3.2c(1/6K2C2Oの)=0.01moL重铬酸钾标准滴定溶液的配制:取100mLc(1/6K2C2On)=0.1mol/
L重铬酸钾标准滴定溶液,在容量瓶中用水稀释到1000mLo
4.4冰乙酸(即冰醋酸):优级纯。
4.4.1乙酸溶液的配制:将4mL盐酸(4.2)与996mL冰乙酸相混合,乙酸必须进行下列还原性物质
的检验
乙酸的检验:为检验乙酸中是否含有还原性物质醇和醛应作如下试验:在烧瓶中加入500mL乙
酸,将烧瓶置于40~50℃水浴上恒温加热,慢馒地将研细的5g重铬酸钾投入烧瓶中,并不断摇荡
30min,若发生氧化还原反应则温度上升,即说明有还原性物质存在,相反若温度变化在0.2℃范围
以内,则说明乙酸可以使用。
4.5四氯化碳:优级纯。
4.6硫代硫酸钠:优级纯。
4.6.1c(Na2S203)=0.]moLL硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制:在50mL水中溶解12.5g硫代硫酸
钠(Na2S202SH1O)和0.1g碳酸钠,使用前贮存一周或一周以上,用c(1/6K2Cc22)=0.1rmol/L重铬酸
钾标准滴定溶液进行标定。间隔一段时间再标定,检验仅有0.0005m0l/L浓度的变化。
中国石油化工总公司1992-05-20批准
1992-05-20实施
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SH/T039992
4.6.2c(Na2S2O3)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定:用清洁的25mL滴定管量取20mL
c(1/6K2C2On)=0.1ml/重铬酸钾标准滴定溶液于250mL锥形瓶中,在上皿天平上称取碘化钾1g,
加入锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁,待碘化钾溶解后,加入1:1(V/の)盐酸溶液4mL摇匀,立即用装
有被测硫代硫酸钠溶液的25m汇滴定管滴定,溶液由紫色变褐色后,加人1%(m/m)淀粉2mL,用水
稀释约至100mL,继续用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由蓝紫色变为墨绿色(三价铬离子颜色)为终点。
记录耗用体积(mL),硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:
式中:C一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/l
重铬酸钾标准滴定溶液浓度,mol/L;
重铬酸钾标准滴定溶液的用量.
v2一硫代硫酸钠溶液耗用量,mL
4.6.3c(Na2S2O3)=0.005mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制取100mLc(Na2S203)=0.1mol/L硫
代硫酸钠标准滴定溶液,放人容量瓶中加水稀释至200omL。用c(1/6K2Cn2On)=0.0lmol/L重铬酸钾
标准滴定溶液进行标定。
4.6.4c(Na2S2O3)=0.005molL硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定:参见4.6.2条(用0.01mol/L重铬
酸钾标准滴定溶液)
4.7碘化钾;优级纯。
4.7.1碘化钾溶液的配制:在100mL水中溶解120g碘化钾(KI)。按下列操作脱除溶液的任何颜色:
将1mL碘化钾溶液、50mL水和5mL淀粉指示液,放入一个300mL的烧瓶中并用氮气或二氧化碳气覆
盖。如果出现蓝色,则用徽量滴定管向碘化钾溶液加人c(Na2S2O2)=0.005molL硫代硫酸钠标准滴
定溶液直到颜色刚好消失。计算并加人足够量的硫代硫酸钠标准滴定溶液到母液碘化钾溶液中,使
全部游离碘转化为碘化物。当淀粉指示液加人到1mL碘化钾溶液而蓝色不应出现,但在它上面加1
滴c(1/6K2Cn202)=0.01mol/L重铬酸钾标准滴定溶液和2滴盐酸,蓝色将会出现。向碘化钾溶液表面
覆盖几毫升三氯甲烷进行避光贮存。
4.8可溶性淀粉:分析纯。
4.8.1淀粉指示液的配制:在100mL沸水中溶解1g可溶性淀粉。加入几毫升碘化汞(Hg2)防腐剂可
稍延长贮存期。否则临用前配制即可,溶液呈白色半透明状态。
4.9碘化汞:分析纯。
4.10碳酸钠:分析纯。
4.11二氧化碳或氮气。
仪器、设备
5.1碘量瓶:由硼硅玻璃制成,容积为250mL,喇叭嘴形,附玻璃磨口塞子。
5.2超级恒温水浴:内壁为不锈钢材质。可在100℃范围内任意调节温度,控制温度65.5℃±1℃。
5.3电热恒温于燥箱:最高温度200℃,自控温度为80℃±1℃,供熔化石油蜡样品用。
5.4天平:感量为1mgo
5.5微量滴定管:容量为10m,刻度为0.05mL。
5.6移液管:容积为2;20;25;50mL
6分析步骤
6.1碘量瓶清洗:试验用过的碘量瓶用白土洗净后再用蒸馏水冲洗,然后放人烘箱烘干,备用。
6.2二氧化碳气体:将贮存于钢瓶内的二氧化碳气体,通过微量浮子流量计计量,用导管通入碘量