GBT 20931.9-2007 锂化学分析方法 氮量的测定 碘化汞钾分光光度法.pdf

ICS77.120.99
H14
中华人民共和国国家标准
GB/T20931.9-2007
锂化学分析方法
氮量的测定
碘化汞钾分光光度法
Methods for chemical analysis of lithium
-Determination of nitrogen content
-Mercuric potassium iodide spectrophotometric method
2007-04-30发布
2007-1-01实施
民共和
中国函家标准化管理委员会发布
GB/T20931.9-2007
前言
GB/T20931-2007《键化学分析方法》分为11部分
GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法
GB/T20931,2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法
GB/T20931,3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法
GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法
GB/T20931.5锂化学分析方法佳量的测定硅钼蓝分光光度法
GE/T20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S溴化十六烷基吡啶分光光度法
GB/T20931.7锂化学分析方法镍量的测定-联呋喃甲酰二肟苯取光度法
GB/'T20931.8锂化学分析方法氯量的测定硫氰酸盐分光光度法
GB/T20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法
GB/T20931.10锂化学分析方法铺量的测定火焰原子吸收光谱法
GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法
本部分为第9部分
本部分由中国有色金属工业协会提出
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负资起草。
本部分由新疆锂盐厂起草。
本部分由建中化工总公司、北京有色金属研究总院参加起草
本部分主要起草人:刘期柄、张苏玲。
本部分主要验证人:陈燕。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
GB/T20931.9-2007
锂化学分析方法
氮量的测定
碘化汞钾分光光度法
1范围
本部分规定了锂中氮含量的测定方法
本部分适用于鲤中氮含量的测定。测定范围(质量分数):0.0010%~0.2%。
2方法提要
试料以水分解,在强碱性介质中蒸馏,氮以氨的形式被稀硫酸吸收,并与碘化汞钾反应生成橙黄色
络合物。于分光光度计波长460nm处测量其吸光度
3试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为去离
子水。
3.]碗酸(pl,84g/ml),优毀纯
3.2硫酸(1+360),优级纯。
3.3氧氧化钠溶液(30g/L),优级纯
3.4碘化朿钾容液:称取145.0g氢氧化钠,溶于700mL水中,冷却,混匀。称取50.0g碘化汞和
40.0g碘化钾,溶于200mL水中。将此溶液倒入氢氧化钠溶液中,移入1000mL容量瓶中,以水稀至
刻度,取上清液使用
3.5氮标准贮存溶液:准确称取1.9092g预先在100℃~105℃烘干2h的氯化氨(优级纯),蟹于
50mL烧杯中,加入100mL水,完全溶解后,移入1000mL容量瓶中。以水稀至刻度,混匀。此溶液
1mnL含500gg氮。
3.6氮标椎溶液
3.6.1移取10.0mL氮标准贮存溶液(3.5),置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。此溶液
L含50gg氮
3.6.2移取10.00mL氮标准溶液(3.6,1),置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL含5g
4仪器与装理
4.1分光光度计
4.2手套箱:相对湿度<5%
4.3凯氏蒸馏装置(见图1蒸馏装置示意图)。
GB/T20931.9-~-2007
B
H
E
A一反应器,容积为500mL的两口平底烧瓶
B一磨口塞;
C一一分液潘斗;
直形冷凝管
E接收器,容积为250mI.的带刻度的锥形瓶;
F一可调温电炉
G一橡胶塞;
Hー一石棉网;
I一蒸汽发生器一一容积为500~750mL的平底烧;
J1,J2--止水夹
K橡胶管。
1蒸馏装示意图
5试样
5.1试的保存
试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中。
5.2试禅的制备
在手套箱内将试样用滤纸擦干,用剪刀削去表皮,切成小块,放入称量瓶中
分析步暴
试料
于天平上用减量法称取1.5g~2.0g的试样(5),精确至0.001g
6.2測定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
空白试验
随同试料做空白试验.
测定
6.4.1蒸慆装置(4.3)的检测
先将橡胶塞和橡胶管在不含氨的氢氧化钠沸腾液(10g/L)中清洗,然后用水洗净。
向蒸汽发生器中加人2/3体积的水和1mL~2mL硫酸(3.1),加热,产生的气流清洗裝置10min
~15min。在接收器接收了40mL左右的蒸馏液后,将蒸馏液转移入50mL容量瓶中,加入1mL氢氧