SH-T 0399-2005 石油蜡过氧化值测定法.pdf

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SHI
中华人民共和国石油化工行业标准
SIHL/T0399-2005
代替SI/T039992
石油蜡过氧化值测定法
Standard test method for
peroxide number of petroleum wax
2005-04-11发布
2005-09-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
SH/T08992005
前言
本标准修改采用美国试验与材料协会标准 ASTM D1832-87(1999)《石油蜡过氧化值测定法》(英
文版)。
本标准代替SH/T039992《石油蜡过氧化值测定法》。
本标准根据 ASTM D1832-87(1999)重新起草。
考虑到我国国情,在采用 ASTM D1832-87(1999)时,本标准作了一些修改。这些技术性差异用
垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录A中给出了这些技术性差异及其原因的一
览表以供参考。
为了便于使用,本标准还做了下列编辑性修改:
一将实验所涉及的所有器具都列人仪器设备一章;
一刑除关键词一章。
本标准与SH/T039992的主要差异
本标准增加了规范性引用文件一章;
本标准增加了“意义和用途”一章
本标准删除了硫代硫酸钠标准溶液标定部分.
本标准将试验静置时间“5min±3min”"改为“5mint3s
本标准增加了用于吹扫的“高纯氮”气体。
本标准的附录A是资料性附录。
本标准由中国石油化工集团公司提出。
本标雅由中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院归口。
本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。
本标准主要起草人:张会成、王丽君
本标准首次发布于1992年。
SH/"03992005
石油蜡过氧化值测定法
范
1.1本标准规定了石油蜡过氧化值的测定方法。
1.2本标准并未对与使用有关的所有安全问题都提出建议,因此,在使用本标准之前,本标雅的使
用者有责任调查和建立适宜的安全和保健操作法,并确定规章限糾的可应用性。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,蛟励根据本标准达成协议的各方研
究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
CBT601化学试剂标准滴定溶液的制备
CBT682分析实验室用水规格和试验方法(GRB/T68292, neq ISO3696:1987)
3术语
过氧化值 peroxide number
每100g蜡中能氧化碘化钾的组分的毫摩尔数
4方法概要
将一定量的试样溶解于四氯化碳中并用冰乙酸溶液酸化,加人碘化钾溶液,经过一定反应时间
后,用硫代硫酸钠溶液滴定,淀粉指示剂颜色变化揹示滴定终点。
意义和用途
过氧化值表明了石油蜡中氧化性组分存在的量。石油蜡变质导致过氧化物和其他含氧化合物形
成。过氧化值表示能氧化碘化钾的化合物的量。
6仪器设备
6.1具塞碘量瓶:硼硅玻璃,容量250mL
6.2恒温水浴。
6.3电热恒温干燥箱。
6.4天平:感量为0.1mg
6.5微量滴定管;容量为10mL,刻度为0.05mL。
6.6移液管:容积为2mL,20mL,25mL,S0mLoe
6.7温度计:分度值为0.1℃。
7试剂与材料
7.1试剂纯度:试验中使用试剂均为优级纯。只要事先确定所用试剂有足够纯度,在使用时不降低
测定精度,也可使用其他等级试剂。
7.2水纯度:本标准所用水是指蒸馏水,符合GB/T6682中三级水要求,或相同纯度的水。
SHTO399-2005
7.3冰乙酸溶液:将4mL浓盐酸(HCl,相对密度L.19)与9%mL冰乙酸(CH3COOH)相混合,冰乙酸
必须通过用重铬酸钾进行的半小时还原性物质的检验。
冰乙酸的检验:为检验冰乙酸中是否含有还原性物质醇和醛,作如下检验:在烧瓶中加入500mL
冰乙酸,将烧瓶置于40℃-50℃水浴上恒温加热,慢慢地将研细的5g重铬酸钾投人烧瓶中,并不断
摇荡30min,若发生氧化还原反应则温度上升,即说明有还原性物质存在;相反,若温度变化在
0.2℃范围内,则说明冰乙酸可以使用。
7.4四氯化碳(CCl
7.5重铬酸钾标准溶液(0.01667mol/I):重结晶两次的重铬酸钾(K2C2O)在约164℃下干燥,恒重
在水中溶解纯净的重铬酸钾2.452g,并在容量瓶中稀释到500mLo
7.6重铬酸钾标准溶液(0.001667mol/L):在容量瓶中用水稀释100mL0.01667molL/L的重铬酸钾溶液
到1000mL。
7.7碘化钾溶液:在100mL水中溶解120g碘化钾(K),按如下所述脱除溶液的任何颜色:将1mL
碘化钾溶液、50mL水和5mL淀粉溶液放人300mlL烧瓶中,并用氮气或二氧化碳气体覆盖。如果出现
蓝颜色,则用微量滴定管加人0.005mol/L的硫代硫酸钠溶液直到颜色刚好消失,计算并加入足够量
的硫代硫酸钠溶液到碘化钾母液中,使游离态碘转化为碘化物。当淀粉溶液加入到1mL碘化钾溶液
中时,蓝色不应该出现,但是,当加入1滴0.001667mol/L的重铬酸钾溶液和2滴浓盐酸,蓝色应当
出现。在溶液表面加入几毫升三氯甲烷,避光贮存。
7.8碗代碗酸钠标准溶液(0.1mol/L):在500mlL水中溶解12.5g硫代硫酸钠(Na2S-02)和0.1g碳酸钠
(Na2CO2),使用前贮存1周或1周以上,用0.01667mol/L的重铬酸钾溶液标定,间隔一段时间再标
定,摩尔浓度只能有0.0005mo/L的变化。
7.9硫代硫酸钠标准溶液(0.005moL/L):在容量瓶中用水稀释100mL0.1mnol/L的硫代硫酸钠标准溶
液到2000mL,用0.001667mol/L的重铬酸钾标准溶液标定。
7.10定粉溶液:在100mL沸水中溶解1g可溶性淀粉,加入几毫克碘化汞(Hgl2)。
8操作步骤
8.1在水浴上或烘箱中熔化1份具有代表性的蜡样,加热温度不能超过65.5℃,或不能超过熔点
11℃,因为过热可能改变过氧化物的含量。
8.2在已称重的碘量瓶中,称取1g±0.2g蜡样,精确到1mg。往瓶中加入25mL四氯化碳,放在水
浴上,在二氧化碳或髙纯氮气氛下快速溶解样品(注意在通风橘内进行),除非溶解样品需要,加热温
度不能超过65.5℃。此时,碘量瓶仍然在水浴中,二氧化碳或高纯氮气流有力地鼓泡通过溶液1min,
然后降低二氧化碳或高纯氮气流速度到每秒1个气泡,加入20mL冰乙酸溶液,冰乙酸溶液应充分温
热防止蜡析出。把碘量瓶从水浴中取出,继续通二氧化碳或高纯氮气流。加入2mL碘化钾溶液剧烈
摇动30s整,在二氧化碳或高纯氮气泡继续通过混合物的情况下,碘量瓶静置 Smin±3s。停止气流,
加人100mL水,充分混合1min。用0.005mwcL/L的硫代硫酸钠溶液滴定到浅黄色,加5mL淀粉溶液,
继续滴定,直到加入1滴硫代硫酸钠溶液使蓝色消失并且至少在30s内不再显色为止。
8.3对试剂做一次空白测定,除不加试样外,按8.2所述步骤进行。
9计算
计算过氧化值,以每10