HGT 2324-1992 工业重铬酸钾.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG232492
工业重铬酸钾
1992-06-01发布
1992-09-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HG2324--92
工业重铬酸钾
主题内容与适用范围
本标准规定了工业重铬酸钾的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安
全要求。
本标准适用于用重铬酸钠和氯化钾为原料通过复分解反应制得的工业重铬酸钾(又名红伣钾)。该
品主要用于火蝶、三氧化二铬、钟铬黄颜料、医药、氧化剂、搪瓷、电焊条及制硫酸铬钾等工业。
分子式:KCr2Or
相对分了质量:294.18(按1989年因际相对原子量)
2引用标准
GB190危險货物包装标志
GB191包装储运图示标志
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB6284化工产品中水分含量测定的通用方法重量法
GB6678化工产品采样总则
GB6682实验室用水规格
陕西DB61-49-91高强复合袋的安全要求
る技术要求
3.1外观:橙红色结晶
3.2工业重铬酸钾应符合下表要求
%(m/m)
指
标
项
优等品
等品
合格品
重铬酸钾KCr20r)含量
99.7
99.5
99.0
氯化物(以C1计)含量
≤
0.050
水不溶物含量
≤
0.020
0.020
硫酸盐(以sOA计)含量
0.02
0.05
水分
0.030
中华人民共和国化学工业部1992-06-01批准
1992-09-01实施
HG2324--92
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB601、GB602、
GB603之规定制备。
4.1重铬酸钾含量的测定
4.1.1方法提要
在酸性介质中,试样中的重铬酸根与二价铁离了发生氧化还原反应,以邻苯氨基苯甲酸作指示剂,
用硫酸亚铁铵标准滴定溶液直接滴定。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1硫酸(GB625)溶液:1+4;
4.1.2.2硫酸(GB625)溶液:1-+8
4.1.2.る磷酸(GB1282);
4.1.2.4无水碳酸钠(GB639)溶液:2g/L;
4.1.2.5邻苯氮基苯甲酸:1g/L溶液。称取0.1g邻苯氨基苯甲酸,溶于100mL碳酸钠溶液中
4.1.2-6重铬酸钾(GB1258)基准溶液:6(6K:Cr-0,)约为0.15ml/L
配制;称収约7.5g丁105~110℃烘至恒重的基准重铬酸钾,精确到0.0002g,用水溶解于
1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
重铬酸钾基准溶液的浓度(a1)按式(1)计算
,(6K4O)=m
式中:m称収基准重铬酸钾的质量,g;
49.03一重铬酸钾(KCr2Or)的摩尔质量,g/mol
V一一容量瓶的容积,L。
4.1.2.7硫酸亚铁铵(GB661)标准滴定溶液:aFe(NHA)2(SO)2)约为0.2mol/L。
配制:称取80g硫酸亚铁铵e(NH4)2(S04)26H2O),溶丁300mL硫酸溶液(4.1.2.2)中
再加700mL水,摇匀,该溶液使用前标定。
标定:用移液管移取50mL重铬酸钾基准溶液,置于500mL锥形瓶中,加入150mL水、15mL
硫酸溶液(4.1.2.1)、5mL磷酸,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色,然后加入2mL
邻苯氨基苯甲酸溶液,继续滴定至紫红色变为绿色为终点。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度(e)按式(2)计算
式中:V1ー重铬酸钟基准溶液的体积ymL
a1重铬酸钾基准溶液的实际浓度,ml/L;
ー一滴定消耗的待标定的硫酸亚铁铵溶液的体积,mL
4.1.る分析步骤
称取5.0g试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加水溶解,全部移入500mL容量瓶
HG2324--92
中,稀释至刻度,摇匀。该试验溶液还用于硫酸盐含暈测定。
用移液管移収25mL试验溶液,置于500mL锥形瓶中,加入150mL水、15mし硫酸溶液
(4.1.2.1)、5mL磷酸,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色,然后加入2mL郐萃氨基苯
甲溶液,靺续滴定至紫红色变为绿色为终点。
4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的重铬酸钟(KCr207)含量(X1)按式(3)计算:
X31·?×0.。90×100=98,0i?…
25
式中:Vー一滴定试验溶液消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;
c一硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
m--试料质量,g;
0.04903--与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液eTFe(NH4)2(SOA)2=1.000mol/L〕相当的,以
克表示的重铬酸钟的质量。
4.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.2氯化物含量的测定
4.2.1方法提要
在微碱性介质中,试样中的氯离子与银离子定量地生成沉淀,以铬酸银砖红色沉淀的生成指示终
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1无水碳酸钠(GB639)饱和溶液;
4.2.2.2硝酸银(GB670)标准滴定溶液:c(AgNO3)约为0.05mol/L。
配制:用移液管移取50mL按GB601配制的硝酸银标准滴定溶液,置于100mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀
4.2.2.る重铬酸钾(GB642):优级纯。
4.2.る仪器、设备
4.2.3.1微量滴定管:分度值为0.02mL或0.01mL。
4.2.4分析步骤
称取3.00g试样,置于250mL锥形瓶中,加入50mL水溶解,小心滴加碳睃钠溶液使溶液变为
黄色,此时pH为7.5~8.0(以精密pH试纸检验),然后用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液昰徹砖红
色为终点。
称取3.00g重铬酸钾(4.2.2.3)做比对试验。当试剂和水无变化时可只作一次比对试验
4.2.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化物(以C1计)含量(X2)按式(4)计算
TーTo)?c×0.03545
100
3.545
式中:V一试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
o--比对试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL