食品检验实验室标准滴定溶液的质量控制.pdf

1)O1:10.16210cnki.1007-7561.2012.05.009
质量控制
粮油食品科技第20卷2012年第5期
食品检验实验室标准滴定溶液的质量控制
张素苹,刘峥
(北京市粮油食品检验所,北京100162
摘要∷在食品检验实验室,许多检測项目都要用标准滴定溶液完成,标准滴定溶液的管理视同为
标准物质的管理,因而在配制、标定、使用等过程中的质量控制非常重要,主要从人员要求、仪器设
备要求、不确定度评定等八个方面对标准滴定溶液的质量控制进行探讨。
关键词∵实验宝;标准滴定溶液;质量控制
中图分类号:TS207.7文献标识码B文章编号:1007-7561(2012)05-0044-03
Quality Control of standard titration solution in food testing laboratory
ZHANG Su-ping, LIU Zheng
(Beijing Grain and oil Food Inspection Institute, Beiing 100162
Abstract: In the food testing laboratories, many lest items must be completed with a standard titration so
lution. The management of Standard titration solution regards as the management of standard substance
o quality control is very important in preparation, calibration and the operating process. Quality control
of standard titration solution is discussed mainly from the eight aspects including personnel requirements
equipment requirements, uncertainty assessment and so on
Key words: laboratory, standard titration solution, quality control
食品检验实验室开展理化指标检测过程中,许选择、溶液配制、双人标定、规范保存等过程中的影
多项目需要采用标准溶液的滴定确定参数的量,标响因素,建立科学合理的相应程序和规范
准滴定溶液是必备的定量试剂,与其他试剂不同的1人员实验技能的要求
是样品的测定结果是由标准滴定溶液的浓度和消耗
实验室应配备专人负责溶液的配制、标定、管
量得到的,它不仅对分析结果的准确度影响非常大,理,由至少二名相应能力的人员负责。人员的素质
也可以评价合格检验员的实验技能。所有的食品实与水平是至关重要的,既要有理论基础,又要有实际
验室在质量管理体系文件中均将标准溶液视同为标工作能力、工作经验,不是任何人都可以配制、标定
准物质的管理。一般标准物质是保证文本标准有效标准滴定溶液。根据食品安全法,食品检测实验室
实施的实物标准,是量值传递的重要物质基础,在实出具的食品检测数据是具法律效力的,所测出的数
验室内部和实验室之间的质量控制与质量保证以及据有时是对社会发布的,对于监督抽查中检出不
技术仲裁工作中起着传递量值的标尺作用,食品合格的食品就要下架,消费者可以退货,对生产厂
实验室均在质量体系文件中设置专门的章节对其质家的信誉和经济利益造成很大影响。一旦标准滴
量控制和程序管理。而标准滴定溶液的管理模式,定溶液出现问题,就会造成很大的损失,造成很坏
也是从人员要求、环境要求、仪器设备要求、配制与的影响。因为标准滴定溶液不准确会造成整批数
标定过程、不确定度评定、标定后期的管理、记录档据不准确。所以,对于人员的业务素质要求比较
案的管理、量值溯源八个方面入手,进行标准滴定溶高,也要求人员相对稳定,还要有很强的责任心、
液质量控制的。
责任感。
通过分析以下八个方面在标准滴定溶液的试剂
环境要求
收稿日期:20l1-11-08
配制、标定、保存标准溶液的实验室要有控温设
作者简介:张素苹,女,1961年出生,北京人,工程师
施,温度控制在15~25℃之间。
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粮油食品科技第20卷2012年第5期
质量控制
仪器设备的要求
要按照规定温度烘干(或灼烧)至恒重,然后再称
天平
量,所称基准试剂的质量要接近于所规定的质量,质
应准备“万分之ー”和“十万分之ー”的天平,即量过多、过少都会造成实验误差。
精确至0.01mg和O.1mg称量。称量工作基准试剂4标准滴定溶液的配制与标定
的质量的数值小于等于0.5g时,按精确至0.01mg
制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的
称量;数值大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。士5%范国内。见光化学性质不稳定的标准溶液应
天平和砝码要定期进行计量检定,并有管理标志,检储存在棕色瓶中。标准滴定溶液配制所需要溶剂的
定不合格的天平和砝码禁止使用。天平在称取基准纯度应是分析纯以上,用水应符合CB/"I6682中三
物质前要用内部校正功能键触发天平内置校准砝码级水的规格。标准滴定溶液的标定,两个人做八次
进行校准(梅特勒一托利多超越系列至尊型XP分析平行测定,每人四次平行测定结果极差的相对值不
天平具有这一功能)。天平要在两次检定之间做运行得大于重复性临界极差的相对值0.15%,两人共八ハ
检查,可以一个季度做一次运行检查,即用外部校准平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极
砝码检查,可以及时发现天平出现的问题,因为天平差的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平
的检定周期为一年,在这一年中出现问题不容易发均值为测定结果。当每人的四平行测定结果极差的
现,通过运行检查可以及时发现。对于0.01mg称量相对值较大时,要查找人员、仪器设备、试剂等方面
的天平,若天平发生阴显的数据漂移也要及时查找原的原因。
因。若出现问题及时修理,并进行检定后再用。
标准滴定溶液浓度测定值不确定度的评定
3.2滴定管的校正
以0.1mol/LKOH标准滴定溶液浓度测定值不
滴定管的标称值为50mL,容量允差±0.10确定度的评定为例,探讨影响测定值不确定度的因
mL。滴定管应定期进行计量检定,使用前要用洗液素。基准试剂∷邻苯二甲酸氢钾(标准物质)扩展不
浸泡。要做到内壁完全湿润不挂水珠。见光易分解确定度(k=2)为0.02%以质量分数表示为
的标准滴定溶液要用棕色滴定管。
99.98%。标准滴定溶液浓度测定值不确定度的计算
3.3基准试剂
见表
基准试剂要在有效期内使用。基准试剂使用前
表10.1mol/LKO标准滴定溶液浓度測定值不确定度的计算
基准物质质量/g
0.75810.74640.75360.74550.77710.77840.81230.7941
滴定用体积/ml
36.94
37.(0
空白值/ml
).(0
测定值/(mol/L)