SHT1545-1993(2004)对苯二甲酸二甲酯酸值测定法.pdf
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- 关 键 词：
- SHT1545 1993 2004 对苯二甲酸二甲酯 酸值 测定法
- 资源描述：
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中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T154593
对苯二甲酸二甲酯酸值测定法
(2004年确认)
主题内容与适用范围
本标准规定了对苯二甲酸二甲酯酸值的测定方法。
本标准适用对苯二甲酸二甲酯酸值的测定范围为0.005~0.065 mgkoe/ga
2引用标准
GR6O化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制
GB/T6678化工产品采样总则
CB/T6679固体化工产品采样通则
3方法提要
试样用三氯甲烷溶解后,以2,4-二硝基苯肼和1,2-茶配-4-磺酸钠为指示剂(复合指示剂),
用氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液滴定,使溶液由橙红色变为紫色,其反应式如下:
R-试剂和溶液
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
4.1三氯甲烷
4.2氢氧化钾一乙醇标淮滴定溶液:c(KOH)=0.0500omol/L
4.3复合指示剂溶液
称取约0,99g2,4-二硝基苯肼,溶于100mL热无水乙醇中,在不断搅拌的同时将此溶液倒人已
溶有1.3g的1,2-燕配-4-磺酸钠的25mL热水溶液中,此时混合物为暗红色。煮沸约10min,待有
血红色结晶析出时,于室温下放置约30min,过滤,滤出的结晶在乙酸中再结晶一次,然后将结晶物
在100℃下干燥至无乙酸气味为止。
称取约0.03g上述制备好的结晶物,溶于100mL无水乙醇中,将此溶液过滤。所得滤液即为制备
好的复合指示剂溶液,贮存于棕色瓶中。
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5.1锥形瓶:250mL
5.2微量滴定管:1mL,分度值0.01mLo
5.3桓温水浴。
6分析步骤
称取约20g(精确至0.1g)研碎的试样,放入雊形瓶内,然后用量筒加入100mL.三氯甲烷,在
中国石油化工总公司1993-06-11批准
1994-05-01实施
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SH/T154593
50℃±1℃的恒温水浴中加热溶解,可不断摇动。待试样完全溶解后取出冷却至室温。用移液管加入
2mL复合指示剂,摇匀后用微量滴定管以氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定,至溶液由橙红色到出
现紫色为终点。记下所消耗标准滴定溶液的体积。
在相同的条件下做空白试验
7分析结果的计算
对苯二甲酸二甲酯的酸值x( mgkoh/g)按下式计算:
(VーV)xcx0.0561x1000
式中:V-一试样所消耗标准滴定溶液的体积,mL;
V。-一空白所消耗标准滴定溶液的体积,mL;
试样的质量
C一氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L
0.0561--1.00mL氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mod/]中的氢氧化钾质量,g
8允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果,两次平行测定结果的允许差不大于
0.004mgkoh/go
附加说明
本标雅由辽阳石油化纤公司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归ロ。
本标准由辽阳石油化纤公司研究院负责起草
本标准主要起草人张静、商被玉、黄一平。
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