SHT 1545-1993 对苯二甲酸二甲酯酸值测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1545-93
对苯二甲酸二甲酯酸值测定法
(2004年确认)
主题内容与适用范围
本标准规定了对苯二甲酸二甲酯酸值的测定方法。
本标准适用对苯二甲酸二甲酯酸值的测定范为0.00S~0.065 mgkoe/g
2引用标准
GR60化学试剂滴定分析(容量分析》用标准溶液的配制
GB/T6678化工产品采样总则
CB/T6679固体化工产品采样通则
3方法提要
试样用三氯甲烷溶解后,以2,4-二硝基萃肼和1,2ー茶配-4-磺酸钠为指示剂(复合指示剂),
用氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液滴定,使溶液由橙红色变为紫色,其反应式如下
R
-O0H+KOH→R
-COOK 4HO
4试剂和溶液
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
4.1三氯甲烷
4.2氢氧化钾-乙暤标淮滴定溶液:c(KOH)=0.05000mol/L
4.3复合指示剂溶液
称取约0.99g2,4-二硝基苯肼,溶于100mML热无水乙醇中,在不断搅拌的同时将此溶液倒人已
溶有1.3g的1,2-禁醌-4-磺酸钠的25mL热水溶液中,此时混合物为暗红色。煮沸约l0min,待有
血红色结晶析出时,于室温下放置约30min,过滤,滤出的结晶在乙酸中再结晶一次,然后将结晶物
在100℃下千燥至无乙酸气味为止
称取约0.03g上述制备好的结晶物,溶于10nL无水乙醇中,将此溶液过滤。所得滤液即为制备
好的复合指示剂溶液,贮存于棕色瓶中。
5仪器
5.1锥形瓶:250mL
5.2微量滴定管:1mL,分度值0.01mLo
5.3桓温水浴
6分析步骤
称取约20g(精确至0.1g)研碎的试样,放入锥形瓶内,然后用量筒加入10omL三氯甲烷,在
中国石油化工总公司1993-06-11批准
1994-05-01实施
1058
标准分享?wW.免费下载
?/T154593
50℃土1℃的恒温水浴中加热溶解,可不断摇动。待试样完全溶解后取出冷却至室温。用移液管加入
2mL复合指示剂,摇匀后用微量滴定管以氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定,至溶液由橙红色到出
现紫色为终点。记下所消耗标准滴定溶液的体积。
在相同的条件下儆空白试验
7分析结果的计算
对苯二甲酸二甲酯的酸值X( mgkoh/g)按下式计算:
(V-V)xcx0.0561x1000
式中:Vー一试样所消耗标准滴定溶液的体积,mL;
V。-一空白所消耗标准滴定溶液的体积,mL;
试样的质量
C一氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
0.0561~-1.0maL_氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.00ooC]中的氢氧化钾质量,g。
8允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果,两次平行测定结果的允许差不大于
0.04mgkoh/go
附加说明
本标准由辽阳石油化纤公司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。
本标准由辽阳石油化纤公司研究院负责起草
本标准主要起草人张静、商祯玉、黄一平。