SHT 1481-1992 对苯二甲酸二甲酯结晶点测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SIH/T1481--92
对苯二甲酸二甲酯结晶点测定法
(2000年确认)
Dimethyl terephthalate Determination
of crystallizing point
主题内容与适用范围
本标准规定了对萃二甲酸二甲酯结晶点测定步骤和分析结果的计算。
本方法适用于测定高纯度对苯二甲酸二甲酯的结晶点。
2仪器
2.1冷却浴:为一环状容器,内盛有冷却介质(二甲苯)并带有冷凝器(见附录A)。该容器的内径约
50m,外径约80m,有效深度约170mm。二甲苯的液面高度约130mm(见下图)
对苯二甲酸二甲酯结晶点測定装置
冷却介质高度约130m;2-冷却浴;3软木塞;4一搅拌器
5一温度计,139~145℃,分度值0.01℃;6-冷凝器;7一冷却介质
(二甲苯);8一空气夹套;9一试样容器;10一电加热套
2.2温度计:范围139~145℃,分度值0.01℃。
2.3试样容器:耐热玻璃试管,管口有翻边,试管外径约35mm,内径约32mm,长150mm(见附
中国石油化工总公司19880503批准
1989-05-01实施
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SH/T1481--92
录
2.4搅拌器:用直径2m的不锈钢丝,一端绕成圆环形,圆环与轴成垂直状态。这样在将温度计
2.2)插入试样容器(2.3)时,揽拌器的圆环可在样品容器内壁与温度计棒之间的环形空间内自由地上
下移动。搅拌器圆环轴穿过两个孔软木塞上的一个边孔,中心孔则插入温度计(2.2)。
2.5电加热套;容积为250mI,功率为150W。
2.6圆柱形电加热炉:用于加热盛有试样的试样容器(2.3)
2.7软木塞。
2.8支架;适用于固定试样容器(2.3)的金属架。
2.9辅助温度计:0~300℃,分度值1℃。
3试剂
3.1二甲萃
工业级,用作冷却介质。
3.2标准物
校正温度计用的高纯度对苯二甲酸二甲酯(结晶点为140.64℃)。
4分析步聚
4.1将搅拌器(2.4)和温度计(2.2)穿过软木塞装好备用。
4.2按照上图所示,安装好冷却浴(2.1),电加热套(2.5)。升温,使二甲苯处于沸腾状态。此时冷
却浴(2.1)内的空气温度可达到134~136℃,将带有软木塞的温度计放在冷却浴内预热
4.3.接通圆柱形电加热炉(2.6)的电源,将调压器电压调至170~180V进行加热
4,4标准物(3.2)结晶点的测定
4.4.1称取约60g标准物(3.2)于样品容器(2.3)中,移到圆柱形电加热炉(2.6)内加热。待样品绝大
部分熔化,还剩下少部分固体时(以防过热),移到支架(2.8)上,用搅拌器(2.6)上下搅拌,使未熔化
的固体熔化。待全部熔化后,用辅助温度计(2.9)测量,控制熔体的温度约160℃。
4.4.2将已颧热的带有软木塞的温度计插入,调整温度计,使其水银球浸没在熔融试样的中心,距
样品容器底部约10rmm,试样的液面应在温度计浸没线76m处。将软木塞和温度计固定。此时用搅
拌器不断搅拌使试样冷却
4.4.3当水银柱开始下降,降至温度计顶部球休最下缘时,将其移入冷却浴(2.1)中,用搅拌器以
约60次/min的速度上下搅拌。搅拌器不应碰及温度计和样品容器的内壁。水银柱继续下降,当冷却
到一定温度不再下降,有固体析出后,温度复又回升,回升达到的最高温度并在此温度上保持一段
时间,即为标准物用温度计(2.2)测得的结晶点。
4.5百分之一刻度的温度计,每天甚至更短一点的时间,用结晶点为140.64℃的对苯二甲酸二甲確
标准物校准一次。
4.6试样结晶点的测定
另取一试样容器,装人被测样品约60g,用温度计(2.2)按照(4.4.1)、(4.4.2)、(4.4.3)所述操
作步骤测定样品结晶点。
同一试样不能反复加热,以免影响测定结果。
5分析结果的计算
试样的结晶点X(℃)按下式计算:
式中:T-标准物(3.2)已知的结晶点,℃;
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to一标准物(3.2)用温度计(2.2)测得的结晶点,℃;
T一试样用温度计(2.2)测得的结晶点,℃
6精密度
取平行测定的两个结果的算术平均值,作为测定结果。两次平行测定结果的允许差不应超过
0.01℃。
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附录A
冷却浴,冷凝器和样品容器加工尺寸图
(补充件)
14/23
8
50
0
14/23
冷却浴加工尺寸图
冷凝器加工尺寸图
样品容器加工尺寸图
附录B
使用分度值为0.02C温度计的说明
(参考件)
使用分度值为0.02℃的温度计,按本标准操作原则有同等效果。
附加说明
本标淮由天津石油化工公司提出
本标准由化纤中间体标准化技术归口单位归口
本标准由天津石油化工公司化工厂负责起草。
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