GB 5009.120-2016 食品安全国家标准 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
GB5009.1202016
食品安全国家标准
食品中丙酸钠、丙酸钙的测定
2016-08-31发布
2017-03-01实施
中中
民共和国
国家卫生和计划生育委员会
发布
GB5009.120--2016
前言
本标准代替GB/T5009.1202003《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》、GiB/T233822009《食品中丙
酸钠、内酸钙的测定高效液相色谱法》
本标准与GB/T5009.120-2003相比,主要变化如下:
一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中丙酸钠、丙酸钙的测定
增加了液相色谱法;
气相色谐柱由填充柱改为毛细管柱,色谱条件也相应变动。
GB5009.120--2016
食品安全国家标准
食品中丙酸钠、丙酸钙的测定
范围
本标准规定了豆类制品、生湿面制品、面包、糕点、醋、酱油中内酸钠、内酸钙的测定方法。
本标准适用于豆类制品、生湿面制品、面包、糕点、蜡、酱油中丙酸钠、丙酸钙的测定。
第一法液相色谱法
2原理
试样中的内酸盐通过酸化转化为内酸,经超声波水浴提収或水蒸汽蒸馏,收集后调pH,经高效液
相色谱测定,外标法定量其中丙酸的含量。样品中的丙酸钠和丙酸钙以丙酸计,需要时可根据相应参数
分别计算丙酸钠和丙酸钙的含量
试剂与材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一数水
3.1试剂
3.1.1磷酸(H3PO2)。
3.1.2磷酸氢二铵[(NH1)2HPO4]
3.1.3硅油。
3.2试剂配制
3.2.1磷酸溶液(1mol/1l):在50ml水中加人53.5m1.磷酸,混匀后?加水定容至100ml
3.2.2磷酸氢二铵溶液(1.5g/I):称取磷酸氢二铵1.5g,加水溶解定容至1000mlL
3.3标准品
3.3.1丙酸标准品(C3HO2),CAS:79-09-4,纯度≥97.0%。
3.3.2内酸标准贮备液(10mg/mI):精确称取250.0mg内酸标准品于25mL.容量瓶中.加水至刻度,
4℃冰箱中保存,有效期为6个月。
4仪器和设备
4.1高效液相色谱( HIPLC)仪:西配有紫外检测器或二极管阵列检测器
4.2天平:感量0.0001g和0.01g。
4.3超声波水浴。
GB5009.120--2016
4.4离心机:转速不低于4000r/min。
4.5组织捣碎机。
4.6具塞塑料离心管:50ml.。
4.7水蒸汽蒸馏装置:500mL。
4.8鼓风下爍箱。
4.9pI计。
5分析步骤
样品制备
?体样品经组织捣碎机捣碎混匀后备用(面包样品需运用鼓风干燥箱,37℃下十燥2h~3h进行
风下,置于组织捣碎机中磨碎);液体样品摇匀后备用。
5.2试样处理
5.2.1蒸馏法(适用于豆类制品、生湿面制品、酷、酱油等样品):样品均质后,准确称取25g(精确至
0.01g),置于500mL蒸馏瓶中,加入100mL水,再用50mL水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加1mol/L
磷酸溶液20mL,2滴~3滴佳油,进行水蒸气蒸馏,将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待
蒸馏至约240mL时取出,在室温下放置30min,用1mol/L磷酸溶液调pH为3左右,加水定容至刻
度,摇匀,经0.45m微孔滤膜过滤后,待液相色谱测定
5.2.2直接浸提法(适用于面包、糕点):准确称取5g(精确至0.01g)试样至100mI.烧杯中,加水
20mL,加入1mol/L磷酸溶液0.5mL,混匀,经超声浸提10min后,用1mol/L磷酸溶液调pH为3
左右,转移试样至50mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。将试样全部转移至50mL具塞料离心管
中.以不低于41000r/min离心10min,取上清液,经0.15tm微孔滤膜过滤后,待液相色谱测定
6仪器参考条件
6.1色谓柱:C18柱,4.6mm×250mm,5gm或等效色谱柱.。
6.2流动相:1.5g/L磷酸氢二铵溶液,用1mol/L磷酸溶液调pI为2.7~3.5(使用时配制);经
0.45m做孔滤膜过滤。
6.3流速:1.0mL./min。
6.4柱温:25℃。
6.5进样量:20xL-。
6.6波长:214nm
6.7色谱谐柱清洗参考条件:实验结東后,用10%甲醇清洗1h,再用100%甲崞清洗1h
7标准曲线绘制
7.1蒸馏法:准确吸取标准储备液0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL、12.5mL置于
500mL蒸馏瓶中,其他操作同5.2.1样品前处理,其内酸标准溶液的最終浓度分别为0.02mg/mL、
0.04mg/nL、0.1mg/mL-、0.2mg/mL-、0.3mg/mL、0.4mg/mL.、0.5mg/mL,经
徴孔滤膜过
滤,浓度山低到高进样,以浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
7.2直接浸提法:准确吸収5.0ml.标准储备液于50ml.容量瓶中.用水稀释至刻度,配制成浓度为