GBT5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定.pdf

ICS67.040
C53
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.120-2003
代替GB/T14940-1994
食品中丙酸钠、丙酸钙的測定
Determination of sodium propionate and
calcium propionate in foods
2003-08-11发布
2004-01-01实施
串
人民共和国卫生部
国笑标准化管理员会
发布
GB/T5009.120-2003
前育
本标准代替GB/T14940-1994《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定方法》。
本标准与GB/T14940-1994相比主要修改如下:
修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》;
一按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行
了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站、北京市卫生防疫站。
本标准主要起草人:王竹天、宋凤英、高鹋娟、吴凤武、吴国华。
原标准于1994年首次发布,本次为第一次修订。
GB/"T5009.120-2003
食品中丙酸钠、丙酸钙的測定
1范围
本标准规定了酱油、醋、面包和糕点中丙酸钠、丙酸钙的测定方法。
本标准适用于酱油、醋、面包和糕点中丙酸盐的测定。
本方法检出限为面包、糕点0.05g/kg,油、醋0,02g/kg。
2原理
试样酸化后,丙酸盐转化为丙酸,经水蒸汽蒸慆,收集后直接进气相色谱,用氢火焰离子化检测器检
测,与标准系列比较定量。
3试荆
3.1礫酸溶液,取10mL磷酸(85%)加水至100mL
3.2甲酸溶液:取1mL甲酸(9%)加水至50mL。
3.3硅油。
3.4丙酸标准溶液:标准储备液(10mg/mL),准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中,加水至刻度。
标准使用液,将储备液用水稀释成10ドg/mL~250gg/mL的标准系列。
4仪景
4,1气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID)。
4.2水蒸气蒸傜装蛩。
5分折步聚
5.1提取
准确称取30g事先均匀化的试样(面包、糕点试样需在室温下风干,磨碎),置于500mL蔡馏瓶中,
加入100mL水,再用50mL水沖洗容器,转移到蒸馏瓶中,加10mL酸溶液,2滴~3滴硅油,进行水
蒸气蒸馏,将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待蒸馏约250mL时取出,在室温下放
30min,加水至刻度,吸取10mL该溶液于试管中,加入0.5mL甲酸溶液,混匀,供色谱测定用。
5.2色谱条件
色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长1m,内装80目~100目 Porapak QS
仪器条件:柱温180℃,进样日、检测器温度220℃。
气流条件:氮气50mL/min;
氢气:50mL/miny
空气:500rL/min。
5.3涸定
取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL,加0.5mL甲酸溶液,混匀。取5L进气相色谐,测
定不同浓度丙酸的蜂高,根据浓度和峰绘制标准曲线。同时进试样溶液,粮据试样的蝰高与标准曲线
比较定量。
GB/T5009.120-2003
5.4结果计算
按下式计算
X
1000
式中:
X一试样中丙酸含量,单位为克每千克(g/kg)
A一一待测定液中丙酸含量,单位为微克每毫升(Hg/mL)
m一试样质量,单位为克(g)。
丙酸钠含量=丙酸含量×1.2967
丙酸钙含量=丙酸含量×1.256
计算结果保留两位有效数字
6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%