作业场所空气中1,2-二氯乙烷的无泵采样器气相色谱测定方法.pdf

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中华人民共和国卫生行业标准
WS/T154-1999
作业场所空气中1,2-二氯乙烷的
无泵型采样气相色谱测定方法
Workplace air-determination of 1, 2-dichloroethane
Passive sampling gas chromatographic method
1999-12-29发布
2000-05-01实施
中华人民共和国卫生部发布
WS/T154-1999
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法,用于监测作业场所空气中1,2-ニ氯乙烷浓度。本标准
是参考了国外无泵型采样器的研制方法,结合我風情况,研制了GJ-1型无築型个体采样器,经过实验室
研究和现场验证后提出的
本标准从2000年5月1日起实施
本桥准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位:天津市劳动卫生职业病研究所
本标准主要起草人:刘黛莉、李志华、李建国
本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病硏究所负责解释。
中华人民共和国卫生行业标准
作业场所空气中1,2-二氯乙烷的
无泵型采样气相色谱測定方法
WS/r154~1999
Workplace air-determination of 1, 2-dichloroethane
Passlve sampling gas chromatographie method
1范围
本标准规定了作业场所空气中1,2-二氯乙烷的时间加权平均浓度(TWA)的无泵型采样器采样和
溶剂解吸气相色谱测定方法。
本标准适用于作业场所空气中1,2-二氯乙烷时间加权平均浓度的测定。
2原理
空气中的1,2-二氯乙烷用无泵型采样器采集、二硫化碳解吸,经FFAP色谱柱分离后,用氢焰离子
化检测器气相色谱法检浰,保留时间定性,峰高《或峰面积)定量
3仪器
3.1无泵型采样器:GJ-1无泵型采样器由铝合金壳体、挡风屏、扩散腔和吸附炭片组成(见图1)。挡风
屏由滤纸和金属涵红成,用以减少有机蒸气分子在扩散腔内的机械混滑;护散腔是一个塑料框架,用以
支持挡风屏并形成扩散路;吸附炭片为吸附介质。
铝合金亮体
吸附炭垫
扩散腔
挡风屏
金疯网经
金属壳体
图1采样器结构
3.2注射器:1mL
3.3微量注射器:1L,10x
3.4具塞比色暂;10mL
3.5气相色谱仪,氢焰离子化检测器
中华人民共和国卫生部1999-12-29批准
2000-05-01实施
WS/T154~-1999
色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱,内装FFAP: Chromosorb AW(60~80目)=10
100
柱温:100℃
载气(N2)流量:15mL/min
4试剂
4.1活性炭片:为无泵型采样器的吸附介质,用前将炭片100℃烘烤30min,取出置于干燥器中冷却至
室温,装入原包装的小塑料袋中,置干燥器中备用
4.2二硫化碳:分析纯,色谱鉴定无影响测定的杂质峰。
4.3FFAP(聚乙二醇20M-硝基对苯二甲酸):色谱固定液。
4.4 Chromosorb AW或101酸洗白色担体:60~80。
4.5标雅溶液:于10mI.容量瓶中,加入少量二硫化碳,用微量注射器取10pL12-二氯乙烷(20℃时,
1pL1,2-氯乙烷的质量为1.2528mg),注入量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成1,2528mg/mL标准
溶液。
5采样
5.1装炭片:在清洁空气中,用镊子将处理好的活性炭片从小塑料袋中取出,放在采样器底二分之一
处,放上塑料框架,将炭片压紧,盖上滤纸及采样器盖(注意将采样器盖上的开口对准炭片)装入采样器
的原包装塑料盒中,带至现场备用。
5.2个体采祥:在现场,从塑料盒中取出采样器,戴在工人衣领上,准确记录开始采样的时间,采集6
8h。采样毕,取下采样器放人塑料盒中盖紧。并记录采样结柬时间,带回实验室分析。
5.3定点采样:在采样点,从塑料盒中取出采样器,悬挂在接近工人呼吸带高度的支架上.,开始采样,并
准确记录时间,至少采集1h。采样毕,取下采样器放入塑料盒中盖紧;记录采样结東的时间。
6分析步骤
6.1对照实验:将装好炭片的无泵型采样器带到采样现场,除不直接接触现场空气外,其余操作同样
品,作为样品的空白对照
6.2样品处理:用镮子将炭片从采样器中取出,卷成卷,放人具塞比色管中,各加人5.0mL二硫化碳,
塞紧管塞,振摇后,放30min,供分析。
6.3标准曲线的绘制:于4个10mL容量瓶中,分别加人一定量的标准溶液,用二硫化碳稀释至刻度,
配成0,02,0.10,0.40和0.80mg/mL的标准系列。将仪器调节至最佳操作条件,各取1pL进样,每个
浓度测定3次,取峰高(或峰面积)的平均值。以峰高(峰面积)的均值为纵坐标、1,2-二氯乙烷的含量
(Pg〕为横坐标绘制标准曲线。
6.4样品测定:在标准系列测定的相同条件下,分别抽取样晶和空白对照的解吸液1L进样,并以测
得的样品峰高《或峰面积)减去空白对照的峰高(峰面积)后,由标准曲线査得1,2-二氯乙烷的舍量
7计算
见式(1)
×10°
式中:c一空气中1,2-二氯乙烷的时间加权平均浓度,mg/m3;
mーー炭片吸附1,2-二氯乙烷的量,mg