HGT 2662-1995 工业1,2-二氯乙烷.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2662-95
工业1,2-二氯乙烷
1995-03-06发布
1996-06-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HC/T2662-9
代替TG/T2-14388
工业1,2-二氯二烷
主题内容与适用范围
本标准规定了工业1,2-二氯乙烷的技术要求,试验方法、检验规则、标志、包装、运输和存。
分子式:C2H4Cl2
相对分子质量:98.96(按1991年国际相对原子质量)
2引用标准
GB190危險货物包装标志
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T2366化工产品中水分含量的测定气相色谱法
GB/T3143液体化学产品颜色测定法( Hazenー铂-钻色号)
GB/T3723工业用化学产品采样的安全通则
GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
る技术要求
る.1外观:透明液体,无悬浮物。
3.2工业1,2-二氯乙烷质量应符合下表要求
指
标
等品
合格品
含量,%
99.5
密度(Pm),g/emn3
1.2531.256
1.250~1257
水分,%
≤
0.08
色度, Hazen单位(铂一钻色号)
酸度(以HC计),%
≤
0.004
0.005
中华人民共和国化学工业部1995-03-06批准
1996-06-01实施
HG/T2662~95
4试验方法
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水,或同等纯度的水。
本标准所用标准溶液和制品在没有注明其他特殊要求时,均按GB/T601、GB/T603规定制备。
仪器为一般实验室仪器。
4.1含量的测定
4.1.1方法提要
采用气相色谱法,以内标法测定1,2-二氯乙烷中存在的杂质含量,然后由100减去所有杂质的总
量和水分,使可得到1,2-二氯乙烷的含量,以质量百分数表示
4.1.2试剂和材料
a。内标物:苯、十二烷,纯度应大丁99.076;
b.杂质标准样;纯度大于99.0%;
氮气;纯度大99.99%
d.氢气:纯度大于99.99%
c.空气:经硅胶,分子筛充分干燥和浄化y
f。二氯乙烷。
4.1.る仪器和设备
4.1.3.1气相色谱仪应配置氢火焰离子化检测器,在进样量不超过色谱柱允许负荷量的条件下,对最
后流出的含量为10mg/kg的被测杂质,其峰高至少应大于仪器噪声的5倍。
4.1.3.2记录系统:满量程等于或小于2mV的记录仪或合适的各类色谱数据处理机。
4.1.33微量注射器:10uL,50μL
4.1.3.4色谱柱
a。柱1:内径3mm,长3m的不锈钢管;柱2:内径3mm,长1m的不锈钢管
h.固定液:聚乙二醇1500;
c.载体;酸洗硅烷化铬姆沙伯0.18~0.25mm(60~80目);
d.填充物配比:
柱1载体:固定液=100:12;
柱2載体:固定液=100:3。
4.1.3.5固定相的制备及柱的老化
a.固定相的制备
按柱1、柱2填充物配比,精确称取所需固定液丁400mL烧杯中,加入相当丁载体体积1.2倍的
三.氯甲烷不断搅拌,使其溶解,然后将载体徐徐倾入,轻轻搅拌,使其均匀浸润,在40℃红外线烘箱
内间歇搅拌,将其转移入蒸发皿中,使溶剂慢慢挥发全干,最后在60~70℃下烘干,冷却后过筛填柱。
填充量1米柱约2g,3米柱约6g。
b.柱的老化
将已填充好的色谱柱安装丁色谱仪上,应暂时断开检测器一端,通氮气在140~150℃下老化6~
8h。
柱性能
(1)二氯乙烷中杂质出峰顺序及典型色谱图,见附录A(参考件)。
(2)分离度:难分离物质对的分离度R>1。
4.1.4校正因子的测定
用已知纯物质配成与样品杂质组成相近的混合物进行试验,然后根据配制的试样中各组分求収在
HG/T2662~95
标准规定条件下的相对质量校正?子,见附录B(参考件)。
4.1.5分析步驟
a.调整仪器,按ド列参考条件调整仪器。
汽化室温度:150℃y
检测室温度:140℃
柱箱温度:80℃;
氮气流速:20mL/min;
氢气流速:45mL/min;
空气流速:350mL/miny
进样量:0.4L。
b.定量方法:内标法。
c.定量测定:称取5~6g试样,根据产品中杂质的质量百分数,用微量注射器吸取苯(低沸内
标物)2L和十二烷(高沸内标物)10uL,将制得的混合物混合并摇匀,按规定条件进行分析,分别
测定内标物及各杂质组份的峰面积进行计算。
4.1.6计算与结果表示
各杂质的质量百分含量(X1)按式(1)计算
100…いい(1)
式中:m,-内标物质量,g;
A1一待测组分的峰面积,mmi
A3一内标物峄面积,mm2;
f一朵质组份相对于内标的质量校正因子
样品质量
氯乙烷质量百分含量X1按式(2)计算
X1=100一X;ー水分?
式中:ΣX-色增杂质含量的总和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.06%。
4.2密度的测定
按GB/T472中2.3.3密度计法的规定进行。
两次平行测定结果之差不大于0.0005g/cm
4.3色度的测定
按GB/T3143规定进行
水分的测定
按GB/T2366规定进行,试验条件见附录C(参考件)。
4.5酸度的测定
4.5.1试剂和溶液
4.5.1.1氢氧化钠标准滴定溶液:e(NaOH)-=0.01mol/L;
4.5.1.2酚酞指示液:10g/L
4.5-2分析步驟
用移液管吸収试样100mL,注入分液湘斗中,加入25mL蒸馏水,振荡1min,静止分层后,
将二氯乙烷与水相分开,以相同步骤将分离出的二氯乙烷再用水洗涤2次,将3次水洗涤液收集在同