作业场所空气中1,2-二氯乙烷的溶剂解吸气相色谱法测定.pdf

C52
中华人民共和国卫生行业标准
WS/T138-1999
作业场所空气中1,2-二氯乙烷的溶剂
解吸气相色谱测定方法
Workplace air-determination of 1, 2-ethylene
dichloride-solvent desorption gas chromatographic method
1999-12-29发布
2000-05-01实施
中华人民共和国卫生部发布
WS/T138-1999
前
本标准是与劳动刊生标准配套的监测方法,用于监测作业场所空气中1,2-二氯乙烷的浓度。本标
准是参考了国外的监测方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的
本标准从2000年5月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位;广东省职业病防治院
本标准主要起草人:陈利平、叶能权、童映芳
本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病硏究所负责解释
中华人民共和国卫生行业标准
作业场所空气中1,2-二氯乙烷的溶剂
解吸气相色谱测定方法
WS/T138--1999
Workplace air-determination of 1, 2-ethylene
dichlaride-solvent desorption gas chromatographic method
1范围
本标准规定了作业场所空气中1,2~二乙烷浓度的气相色谱测定方法
本标准适用于作业场所空气中1,2-二氯乙烷浓度的测定
2原理
空气中1,2-二氯乙烷用活性炭管采集,二硫化碳解吸,经GDX-102色谱柱分离,用氢焰离子化检
!器检测,以保留时闾定性,峰高定量。
3仪器
3.1活性炭管长80m,内径4.0m的玻璃管,内装20~40目椰子売活性炭(装管前于300~
350℃下通氮气活化处理4h),前段100mg,后段50mg,两端及中间用少量玻璃棉固定分隔,然后套上
塑料囓封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存10天。若将玻璃管两端熔封,此管可稳定三个月。
3.2空气采样器:流量0~1L/min。
3.3微量注射器:1L、2uL、10以L
3.4具塞刻度试管:5mL。
3.5气相色谱仪:氢焰离子化检测器
色谱仪1柱长1.6m,内径4mm玻璃柱,内填充GDX-102
柱:190℃。
汽化温度1220℃
检测室温度:220C
载气(氮气):50mL/min。
试剂
4.1二硫化碳:无杂质干扰峰。
4.2GDX-102:(60~80目)色谱担体。
4.3纯氮:99.99%
4.41,2-二氯乙烷拆准溶液;于50mL容量瓶中,加入10mL二硫化碳,然后准确加入0.15mL1
氯乙烷(20℃时1mL1,2-二氯乙烷相当于1.2351g),并用二硫化碳稀释至刻度,摇匀,此液为标准
溶液,1mL含3.705mg二氯乙烷,贮于冰箱中备用。
中华人民共和国卫生部1999-12-29批准
20-05-01实施
WS/T138-1999
5果祥
在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,将较少一端与采样器相连,垂直放置,以0.5L
min的流量采集5L后,将管的两端套上塑料帼,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存7天
6分析步骤
61对照试验:将活性炭管带到采样点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
6.2样品处理:将采样管中活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管口,不时振摇,放
從1h。解吸液供浏定
6.3标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准溶液成18.5,37.0,74.0,148.0,370.0Pg/mL标准系列,
将仪器按测定昪件调节刭最佳状态,分别取2.0L进样,测量保留时间和峰高,每个浓度重复3次,以
高均值纵坐标,1,2-二氯乙烷的浓度(g/mL)为横坐标,绘制标准曲线。
6.4测定
在标准曲线测定的同样条件下,分別测定样品和空白对照。以测得的样品峰高偵减去空白对照峰高
值后,由标准曲线查得1,2-二氯乙烷的浓度(g/mL)。保留时间为定性指标。
7计算
7.1按式(1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积V。
…………………………“……(1
273
101.3
式中:V。-一换算成标准状况下的采样体积,L-3
ー一采样体积,L;
采样场所的大气压力,kPa
な一采样场所的气温,C
7.2按式(2)计算空气中1,2-二氯乙烷的浓度。
CX
式中:C一空气中1,2-二氮乙烷的泫度,mg/m2
测得的详品溶液中
氯乙烷浓度,g/r
一一样品处理后所得解吸液的体积,mL
v。一换算成标准状况下的采样体积,L。
8说明
8.1本法的检出限为5.3g/mL,最低檢出浓度为1mg/m2(采样体积为5L)。线性范围
10~400g/mL。1,2-二织乙烷浓度在37-5,75.0,375.0g/mL时,本法的相?标准偏差分别为
1.4%,2.2%和2.0%。
8.2本法的采样效率为100%(空气中1,2-二氯乙烷的浓度为6.8~1025-7mg/m2):1,2-二氯乙烷的
浓度在1025.7mg/m3,室温19C,100mg活性炭的穿透容量为5.1mg(相对湿度93%);二硫化碳对
,2-二氯乙烷的平均解吸效半为94.5%。
样品在常温下可保存7天
8.4二氯甲烷、乙酸丁酯、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、丁酮、环氧氯丙烷对测定无下扰。