GB 1886.71-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1,2-二氯乙烷.pdf

中华人民共和国国家标准
GB1886.71—2015
食品安全国家标准
食品添加剂1,2-二氯乙烷
2015-09-22发布
2016-03-22实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会发布
GB1886.71-2015
食品安全国家标准
食品添加剂1,2-二氯乙烷
1范围
本标准适用于山氯与乙烯反应制得的食品添加剂1,2-二氯乙烷。
2化学名称、结构式、分子式和相对分子质量
2.1化学名称
1,2-二氯乙烷
2.2结构式
HH
Cl—CC—l
HH
2.3分子式
C2H, CI2
2.4相对分子质量
98.96(按2007年国际相对原子质量)
3技术要求
3.1感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
项
要求
检验方法
色泽
无色
取适量样品置于清洁、干燥的具塞锥形瓶中,在
状态
透明易流动油状液体
自然光线下,观察其色泽和状态
3.2理化指标
理化指标应符合表2的规定。
GB1886.712015
表2理化指标
项目
指标
检验方法
折光率(n)
1.444~1.446
GB/T614
相对密度(d
1.245~1.255
GB5009.2
沸程/
82~85
GB/T615
水分w/%
≤
0.03
GB/T606
酸度(以盐酸计)/(mg/kg)
≤
10.0
附AA.3
游离卤素试验
通过试验
附A中A.4
杰发残渣,w/
≤
0.002
GB/T9740
铅(b)/(mg/kg)
≤
1.0
GB5009.12
GB1886.71-2015
附录A
检验方法
A.1一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试
验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和
GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2鉴别试验
A.2.1溶解性
A.2.1.1有机溶剂溶解性:取5m样品于00mL具塞比色管中,分别任取1~10倍体积比的乙醇、乙
醚、丙酮等有机溶剂与样品混合,振摇1min,静置10min,观察是否分层试样应与乙醇、乙醚、丙酮
混溶。
A.2.1.2水溶解性:取0.5mL样品于100m具塞比色管中,加入100倍以上体积比的水与样品混合,
振摇1min,静置10min,观察是否分层。试样溶于约120倍体积的水
A.2.21,2-二氯乙烷的质谱定性
A.2.2.1方法提要
试样直接注气相色谱质谱仪中,1,2-二氯乙烷在毛细管色谱柱中分离后,用气相色谱质谱仪采用
全扫描方式进行检测定性。
A.2.2.2试剂和材料
A.2.2.2.11,2-二氯乙烷标准品:纯度大于等于99%。
A.2.2.2.2正己烷:色谱纯。
A.2.2.3仪器和设备
气相色谱-质谱仪。
A.2.2.4鉴别方法
A.2.2.4.1参考气相色谱测定条件
参考气相色谱测定条件如下:
a)色谱柱:毛细管色谱柱WAX MS30m×0.25mm×0.25μm或相当者;
b)进样1温度:230℃;
c)进样方式:分流进样,分流比1:50;
d)进样量:0.2μL;
e)柱温:初始温度40℃,以5℃/min的速率升温至90℃,以40℃/min的速率升温至250℃;
f)载气:氦气,纯度大于等于99.999%;
3
GB1886.71—2015
g)流速:1.0mL/min(恒流)
A.2.2.4.2参考质谱测定条件
参考质谱测定条件如下:
a)气相色谱质谱接1温度:280℃;
b)离子源:电子轰击离子源,70eV;
c)离子源温度:230℃;
d)溶剂延迟:2min
e)质量扫描方式:全扫描;
f)离扫描范围(m/z):20~300
A.2.2.4.3测定
在A.2.2.4.1和A.2.2.4.2的条件下注入标准溶液0.2μL,进行气相色谱质谱分析。1,2-二氯乙烷
的参考保留时间为3.690min。标准品的质谱图参见附录B中图B.1
A.3酸度(以盐酸计)的测定
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1乙醇
°
A.3.1.2氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=0.01mol/L
A.3.1.3酚酞指示液:10g/L
A.3.2仪器和设备
A.3.2.1分析天平:感量0.0001g
A.3.2.2具塞锥形瓶:100mL
A.3.2.3单标移液管:25mL
A.3.2.4滴定管:10mL,最小刻度0.05mL
A.3.3分析步骤
取乙醇25mL,移入100mL具玻塞的磨沙口锥形烧瓶中加酚酞指小液2滴。用氢氧化钠标准滴
定溶液滴定至首次出现淡粉红色。用标移液管加入试样25mL(约31g),混匀,用氢氧化钠标准滴定
溶液滴定至再次出现淡粉红色,记录此时消耗的氧化钠标准滴定溶液的体积。其消耗量不应超过
0.85mL
A.3.4结果计算
酸度(以盐酸计)w2,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(A.1)计算:
2-CXVI XM
PXV X1000
…(A.1)
式中:
c
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
V
消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)
M
盐酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M(HCl)=36.15;
p
试样的密度,单位为克每毫升(g/mL);
V
试样的体积,单位为毫升(mL);