GBT 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定.pdf

ICS65.080
中华人民共和国国家标准
GB/T24890--2010
复混肥料中氯离子含量的测定
Determination of chloride content for compound fertilizers
2010-06-30发布
2011-01-01实施
中华人民共和国国家质量嗌慴检验疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T24890--2010
本标准是复混肥料试验方法系列标准之一,下面列出了这些系列国家标准
GB/T8571-2008《复混肥料实验室样品制备》
GB/T8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》
GB/T8573-2010《复混肥料中有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法》;
GB/T8574-2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》;
-GB/T8576-2010《复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法》;
GB/T8577-2010《复混肥料中游离水含量的测定卡尔?费休法》;
GB/T24890-2010《复混肥料中氯离子含量的测定》;
GB/T24891-2010《复混肥料粒度的测定》
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口
本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、黑龙江省谷粮复合肥料有限公司。
本标准主要起草人:李崇明、朱涛、苏刚
GB/T24890-2010
复混肥料中氯离子含量的测定
范围
本标准规定了复混肥料(复合肥料)中氯离子含量的测定
本标准适用于复混肥料(复合肥料)中氯离子含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T8571复混肥料实验室样品制备
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3原理
试料在微酸性溶液中,加入过量的硝酸银溶液,使氯离子转化成为氯化银沉淀,用邻苯二甲酸二丁
酯包裹沉淀,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的硝酸银
4试剂和材料
本方法中所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HC/T2843的规定
4.1邻苯二甲酸二丁酯;
4.2硝酸溶液:1+1;
4.3硝酸银溶液[c(AgNO)=0.05mol/L]:称取8.7g硝酸银,溶解于水中,稀释至1000mL,储存
于棕色瓶中;
4.4氯离子标准溶液(1mg/mL):准确称取1.6487g经270℃~300℃烘干至质量恒定的基准氯化
钠于烧杯中,用水溶解后,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀,储存于塑料瓶中。此溶液1mL含
1mg氯离子(Cl-)
4.5碗酸铁铵指示液(80g/L):溶解8.0g硫酸铁铵于75mL水中,过漶,加几滴硫酸,使棕色消失,稀
稃至100mL;
4.6硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NH4SCN)=0.05mol/L]:称取3.8g硫氰酸铵溶解于水中,稀释至
1000mL
标定方法如下:准确吸取25.0mL氯离子标准溶液于250mL锥形瓶中,加入5mL硝酸溶液和
25.0mL硝酸银溶液,摇动至沉淀分层,加入5mL部苯二甲酸二丁酯,摇动片刻。加入水,使溶液总体
积约为100mL,加入2mL硫酸铁铵指示液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银,至出现浅橙
红色或浅砖红色为止。同时进行空白试验
硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度c(mol1/L)按式(1)计算:
C=0.03545X(
式中
V。一空白试验(25.0mL硝酸银溶液)所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫
GB/T24890-2010
滴定剩余的硝酸银所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
m2--所取氯离子标准溶液中氯离子的质量的数值,单位为克(g);
0.03545-一氯离子的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
计算结果保留到小数点后四位
5分析步骤
儆两份试料的平行测定。
按GB/T8571规定制备实验室样品。
称取试样约1g~10(精确至0.0018)(称样量范围见表1)于250mL烧杯中,加100mL水,缓慢
加热至沸,继续微沸10min,冷却至室温,溶液转移到250mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。于过滤,弃去
最初的部分滤液。
表1称样量范
氯离子含量(zn)/%
z1<5
5≤≤25
h>25
称样量/g
10~5
5~1
准确吸取一定量的滤液(含氯离子约25mg)于250mL锥形瓶中,加人5mL硝酸溶液,加人25.0mL
硝酸银溶液,摇动至沉淀分层,加入5mL邻苯二甲酸二丁酯,摇动片刻。
加入水,使溶液总体积约为100mL,加人2mL硫酸铁铵指示液,用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的
硝酸银,至出现浅橙红色或浅砖红色为止。河时进行空白试验。
6分析结果的表述
6.1分析结果的计算
氯离子的质量分数w1,数值以%表示,按式(2)计算:
(V。ーV2)Xc×0.03545
100
2×D
式中:
v。一空白试验(25.0mL硝酸银溶液)所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫
V2滴定试液时所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL;
C一硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L)
m2试料质量的数值,单位为克(g);
D一测定时吸取试液体积与试液的总体积的比值;
0.03545一氯离子的毫摩尔质量的数值,单位为克毎毫摩尔(g/mmol)。
计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果
2允许差
氯离子含量测定的允许差应符合表2的要求。
表2氯离子含量测潮定的允许差
氯离子含量(n)/%
<5
5≤≤25
>25
平行测定结果的绝对差值/%
0.20
0.30
0.40
不同实验室测定结果的绝对差值/%
0.30
0,40
0.60