JIS K1432-1953 硝酸银.pdf

日本工業規格
JIS
K1432-1953
硝酸銀
AGNO
1.適用囲この規格は工業薬品としての硝酸銀とその試験方法について規定する。
2.品賞硝酸銀はつぎの規定に合格しなければならない。
水溶状
試験方法3.1に合格すること
同
乾燥滅量
0.19%以下
遊離酸
試験方法3.3に合格するこさ
同左
遊雕アルカリ(A2の)003%以下
硫酸塩(SO2)
0.01%以下
塩酸で沈デンしない物質10.05%以下
0.4%以下
銅(Cu
0.002%以下
0.005%以下
鉄(Fe)
001%以下
005%以下
硝酸銀(AgNO)
998%以上
99.5%以上
3.試酸方法
3.1水溶状武料0.5gをはかり試験管(内径約2.3m)に入れ水10ccを加えて溶解したとき,無色澄明
で白色結晶性不溶物を認めない。
3.2乾燥減量試料を粉してその1gを正しくはかり,暗所において硫酸デシケーター中で18時間乾
燥したのちその減量をはかり減量を乾燥減量としてつぎの式によってその百分率を算出する。
乾燥滅量%原料(g)
100
試料(g)
3.3遊離酸試料1gを正しくはかり水10ceに溶解し,ブロムクレソールグリーン溶液(備考)1滴を加
えたとき青色を呈し,緑色または黄色を呈してはならない
備考ブロムクレソールグリーン溶液の作り方ブロムクレソールグリーン(JSK8840特緞)0.085g
をエチルアルコール(95容量%)20ccに溶解し水を加えて10ccとする。
3.4遊離アルカリ3.3の溶液をN100硝酸で滴定し液の色が緑色になったときを終点とし,つぎの式に
よって遊離アルカリの百分率を算出する
遊離アルカリ(Ag2O)%=
0.001158g)xN/100硝酸使用量
100
試料(g)
備考N100硝酸の作り方硝酸(JISK8541特級)約7cを水100cに溶解しその100ccをとり,水
K1432-1953
で1000cにうすめる。本溶液は炭酸ナトリウム(標準試薬)を用いてそのカ価を標定する。
5硫酸塩試料約2gを正しくはかり容量200ccのビーカーに入れ,水90ccを加えて溶解する。これを
煮沸し,塩酸(2:1)2ccをかきまぜながら加えたのち放冷する。冷後水を加えて10ceとしたのちこし,
こした液50ccを容量100ccのビーカーにとり,塩化ナリウム(JISK8150特級)0.1gを加え湯浴上で蒸
発固する。これに塩酸(2:1)0.3ccおよび水約10ccを加えて溶解し、試験管(内径約2.3em)に移し水
で25ccとしエチルアルコール(95容量%)3ccおよび塩化バリウム溶液2ccを加えて振り,1時間放置
する。別に塩化ナトリウム(JSK8150特般)0.1g,塩酸(2:1)2ccを湯浴上で蒸発乾固したのち,塩酸(2:
1)0.3cおよび水約10cを加えて浴解し他の試験管(内径約2-3cm)に移し,硫酸塩限度基準浴液(lcc
0.01mgSO)を加え水で25ccとし,エチルアルコール(95容量%)3ccおよび塩化バリウム溶液2ccを加え
て振り,1時間後に生じた濁りを前の濁りと等しい液量で同一にし,つぎの式によって硫酸塩の百分率を
算出する。
硫酸塩(SO)%0.000()硫酸塩限度基滩溶液使用量c)
武料(g)
100
償考1、塩化バリウム溶液の作り方塩化バリウム(JISK815特級)11.78を水100cに溶解する。
2.硫酸塩限度基準溶液の作りガ硫酸カリウム(JSK8962特級)1.81gを水50ccに溶解し,
アミルアルてール10ccを加えたのち水で1000ccにうすめる。この10ccをとり,アミルアル
コール10ccを加えたのち水で1000ccにうすめる。
3.6塩酸で沈デンしない物質試料10gをはかり水に浴解して約180ccとし,煮沸したのちかき宗ぜな
がら塩酸(2:1)10ccを加える。湯浴上でしばらく温めたのち放冷し,冷後水を加えて200ccとしてこし,
こした液100cをとり湯浴上で蒸発乾固する。これに塩酸(2:1)0.1ccおよび水10c,硫酸1滴を加え再
び湯浴上で蒸発乾固し,ついで強熱したのちデシケーター中で冷却後はかり,つぎの式によって塩酸で沈
デンしない物質の百分率を算出する。
別に同一条件で空試験を行って補正する。
塩酸で沈デンしない物質%ー残分(9xi00
料(gy)
3.7録3.6の残分に塩酸(2:1)lcを加えて溶解したのち水を加えて25ccとする(本浴液は3.8でも使
用する)。その10ccをとり湯浴上で蒸発乾固したものに酢酸ナトリウム溶液(20)2cc,酢酸(1:2)0.2cc
を加え水で試験管(内径約2.3cm)に移して10ccとし,ロダンアンモニウム溶液(10%)2c,ピリジン0.15cc,
クロロホルム1cを加えてはげしく振り5分間放置字る。別に塩酸(2:1)2.4cを蒸発乾固し,残分に酢酸
ナトリウム溶液(209%)2cc,酢酸(1:2)0.2cおよび銅辰度基準溶液(lc=0.01mgCu山)を加え,他の試験管
(内径約23cm)に移し水で10ceとし,ロダンアンモこウム浴液(10%)2c,ビリジン0.15c,クロロ六
ルムlcを加えてはげしく振り,5分間後にクロロホルム層の呈する緑色を前のクロロホルム層の色と
等しい液量で同一にし,つぎの式によって銅の百分率を算出する
銅(Cuυ%
0.000(g)ⅹx銅限度基準浴液使用量(x100
試料(g)
情考銅限度基準溶液の作り方硫酸銅(結晶)(JISK8983特級)3.93gを水に溶解して100cとし
その10ccをとり水で1000ccにうすめる。