HG T 2154-1991 工业硫氰酸铵.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2154-91
工业硫氰酸铵
1991-09-16发布
1992-01-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2154--9
工业硫氰酸铵
本标准等效采用国际标准ISO362276《照像级硫氰酸铵规格》。
主题内容与适用范围
本标准规定了工业硫氰酸铵的技术要求、试验方法、检验規则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业硫氰酸铵。该产品主要用作生产农药的原料及电镀添加剂。
分子式:NH4CNS
相对分子质量:76.12(按1987年国际相对原子质量
2引用标准
GB190危險货物包装标志
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法
GB6678化工戸产品采样总则
GB6682实验室用水规格
3技术要求
1外观:白色或微红色结晶。
3.2工业硫氰酸铵应符合下表要求
表1
指标项目
优等品
等品
合格品
硫氰酸铵( NH CNS)含量,%
97.0
96.0
溶液(100g/L)外观
潑清无沉淀物除稍有絮状物外,澄清无沉淀物
pH值(50g/L溶液)
4.5~6.0
4.5~6,0
氯化物(以NHCl计)含量,%
0.10
0.20
硫酸盐〔以(NH4)xSO4计〕含量,%
≤≤≤≤≤≤
0.06
0.10
0.20
灼烧残渣含量,%
0.10
0.15
0.20
重金属(以Pb计)含量,%
0.0020
0.0020
铁(Fe)含軍,%
0.0005
0.0080
0.020
硫化物(以S计)含量,%
0.0050
中华人民共和国化学工业部1991-09-16批准
1992-01-01实施
HG/T2154-91
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682中規定的三数水。
试验中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB601、GB602
GB603之规定配制。
4.1硫氰酸铵含量的测定
4.1.1方法提要
在酸性溶液中加入过量的硝酸银,生成硫氰酸银,再以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸铰标准滴定
溶液返滴定。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1硝酸(GB626)溶液:1+9溶液;
4.1.2.2硫酸铁铵(GB1279)溶液:50g/L;
4.1.2.る硝酸银(GB670)标准滴定溶液:c(AgNO3)约0.1mol/Ly
4.1.2.4硫氰酸铵(GB660)标准滴定溶液:cGNH4CNS)约0.1mol/L;
4.1.2.4.1配制;称取7.61g硫氰酸铵,溶」1000mL水中,摇匀。
4.1.2.4.2标定:称取约0.5g于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银,精确至0.0002g,溶丁
100mL水中,加2mL硫酸铁铵溶液和5mL硝酸。在摇动下用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液旱浅
棕红色并保持30s不消失为止。
4.1.2.4.3计算:硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度(e)按式(1)计算:
V×0.1699
(1)
式中:m一一硝酸银的质量,g
ー一滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶汶的体积,mL;
0.1699-与1.00mL硫氰酸铵标准滴定溶沒[e( NH/ CNS)=1.000mol/L)相当的,以克表
示的硝酸恨的质量。
4.1.3分析步驟
称収约0.3g试样,精确全0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加50mL水溶解,加入5mL硝
酸溶液,用移液管加入50mL硝酸银标准滴定溶液,摇匀。加入2mL硫酸铁铵溶液,用硫氰酸铵标
准滴定溶洨滴定全溶液浅棕红色并保持30s不消失为止。
4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的硫氰酸铵( NHICNES)含量(X1)按式(2)计算
X1=
cーVxe2)×0.07612
1007.612(V1a1ー
式中:a1-硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/
1ーー加入硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
c2-碖氰酸铵标准洶定溶洨的实际浓度,mol/L
2一滴定所消粍的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,mL;
试料质量,g
0.07612--与1.00mL硝酸银标准滴定溶液「e(AgNO3)=1.000mol/L相当的,以克表示的硫
氰酸铵的质量。
所得结果应表示至一位小数
HG/T2154-91
4.1.5允许差
炳次半行测定结果之差不大于0.2%。取其算术半均值为测定结果
4.2溶液外观
4.2.1测定步骤
称取10.0土0.1g试样,溶于100mL水中。观察其澄清度及是否有沉淀物。
4.るpH值的测定
4.3.1方法提要
用配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极的酸度计测量试验溶液的pH值。
4.3.2试剂和材料
4.3.2.1无二氧化碳的水。
4.3.る仪器、设备
4.3.3.1酸度计:分度值为0.1pH单位。
4.3.4分析步驟
称取5.00土0.01g试样,置于150mL烧杯中。加入100mL不含二氧化碳的水溶解,用酸度计测
量其pH值。
所得结果应表示至一位小数。
4.3.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2pH单位。取其算术平均值为测定结果
4.4氯化物含量的测定
4.4.1方法提要
在碱性条件ド,用过氧化氢将硫氰酸根分解,再将试验溶液酸化,加入硝酸银与氯离子生成自色
难溶物,与同法处理的氯化铵标准溶液比较。
4.4.2试剂和材料
4.4.2.1氢氧化钠(GB629);
4.4.2.2硝酸(GB626)溶液:1+9溶液
4.4.2-る过氧化氢(GB6684)溶液:1+4溶液
4.4.2.4硝酸银(GB670)溶液:100g/L;
4.4.2.5氯化铵(GB658)标准溶液:0.100mgNH4Cl/mL。
称取0.100土0.001g氯化铵,溶于硝酸溶液中,移入1000mL容量瓶屮,用硝酸溶液稀释至刻度
4.4.る分析步骤
称取1.00土0.01g试样,置于250mL锥形施中,加入30mL过氧化氢溶液溶解,加入1g氢氧
化钠,摇动全剧烈反应停止后,再加入30mL过氧化氢溶液,煮沸2min,冷却全室温,移入
100mL容量瓶中,稀释全刻度。用移液管移取10mL此试验溶液,置于50mL比色管中,加入10mL
硝酸溶液、1mL硝酸観溶液,用水稀释?刻度,摇匀,放置5min。所呈浊度不得大于标准。
标准是取10.00mL(优等品、一等品)、20.00mL(合格品)氯化铵标准溶液置于250mL锥形
施中,与试料同时同样处理
4.5硫酸盐含量的测定
4.5.1方法提要
在酸性介质中加入氯化钡,与试验溶液中的硫酸根离了生成白色