HBZ 5099.6-2000 电镀银溶液分析方法 电位滴定法测定镀硬银溶液中酒石酸钾钠的含量.pdf

中华人民共和国航空工业标准
HB/Z5099.1~5099.8-2000
电镀银溶液分析方法
2000-09-20发布
2001-01-01实施
国防科学技术工业委员会批准
中华人民共和国航空工业标准
电镀银溶液分析方法
电位滴定法测定镀硬
HB/75099.6-2000
银溶液中酒石酸钾钠的含量
范围
本标准规定了采用电位滴定法测定镀硬银溶液中酒石酸钾钠( KNACA.C4H2O)含量的
方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于镀硬银溶液中酒石酸钾钠含量的测定。
測量范围:35~65gL。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所
示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的
可能性。
HIB/Z5083-78电镀溶液分析常用试剂
3方法原理
在酸性溶液中,用过量的高锰酸钾标准溶液将酒石酸根定量地氧化成二氧化碳、一氧化
碳,剩余的高锰酸根与碘化钾作用,生成二价锰和游离碘。以铂电极为指示电极,饱和甘汞电
极或钨电极为参比电极,用硫代硫酸钠标准滴定溶液对碘进行电位滴定。其中存在大量的也
能被高锰酸钾氧化的氰化物、亚铁氰化物和氯化物等,在近中性溶液中,用过量的硝酸银使其
沉淀分离而消除干扰。
4试剂
硝基萃:化学纯
4.2硫酸锰:固体。
4.3碘化钾:固体。
4.4硫酸:1+4
4.5硝酸银溶液:100g/L
4.6高锰酸钾标准溶液:c(1/5KMnO2)=0.1mol/L,配制和标定按HB/Z5083进行。
国防科学技术工业委员会2000-09-20发布
2001-01-01实施
HB/ク5099.6-2000
4.7硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O)=0.1mol/L,配制和标定按HIB/Z5083进行。
4.8酚酞指示剂:10g/L,配制按HB/Z5083进行。
5仪器
5.1铂电极
5.2饱和甘汞电极或钨电极。
5.3自动电位滴定仪或酸度计:应具有10mV或0.1pH单位的精确度。
磁力搅拌器
6分析步骤
6.1取5.00mL试验溶液于250mL容量瓶中,加水150mL、酚酞指示剂(4.8)3~4滴,加硝
基苯(4.1)5.00mL。在不断摇动下,滴加硫酸(4.4)至溶液红色消失而透明,滴加硝酸银溶液
(4.5)至沉淀完全且下沉至底部,上层清液再滴加硝酸银溶液(4.5)至不出现混浊为止,加水至
刻度后再加水5.00mL,摇匀并使沉淀完全沉入硝基苯层内。
6.2取50.0mL水相溶液(6.1)于250mL锥形瓶中,加水30mL、硫酸(4.4)5mL、硫酸锰
(4.2)5g,加热至70~75℃,趁热在不断摇动下,加人高锰酸钾标准溶液(4.6)20.0mL,静止
10min,流水冷却至室温,加碘化钾(4.3)2g,溶解完全,摇勺。在中速搅拌下,浸泡电扱3min,
用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.7)进行电位滴定,根据滴定曲线的突跃确定滴定终点
7分析结果的计算
按(1)式计算酒石酸钾钠的含量:
KNAC. H4O6·4H-O(gL)
「c(15KMnO2)×V3ーc(Na2SO4)×V2]×0.04704
×1000
式中:c(15KMnO)高锰酸钾标准溶液的浓度,molL;
c(Na2SO2)一一碗代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L:
V1一加人高锰酸钾标准溶液的体积,mL;
滴定终点时耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V。-滴定时试验溶液的体积,mL;
0.04704-与1.00mL碗代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2SO2)=1.000o?]相当的
以克表示的酒石酸钾钠的质量。
12